锂电池浆料检测
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锂电池浆料性能检测
1、锂电池浆料与制备方法
锂电池浆料主要由活性物质、导电剂、粘结剂及溶剂等组成，其分散相由不同粒径、形貌、密度的颗粒组成，对应的分散介质分为油性溶剂NMP（常作为正极浆料溶剂）和水性溶剂去离子水（常作为负极浆料溶剂）。因此锂电池浆料同泥沙、涂料、陶瓷浆料一样，也属于一种悬浮液。在锂电池极片制备过程中，制浆工艺作为最前端工序，其获得的浆料质量及工艺稳定性对整个生产工艺将产生重大影响，因此研究和分析制浆过程中浆料的分散和稳定化机制，是获得高度分散、成分均匀、性能稳定的浆料的理论保障。
电极浆料的混料工艺大概分为三种：（1）球磨工艺，最初来源于涂料行业；（2）湿法混料工艺，基本过程为溶胶-混合导电剂-混合活物质-稀释。这是目前国内的主流工艺。（3）干法混料工艺，基本过程为活物质、导电剂和黏结剂干粉混合-加入适量溶剂润湿-加入溶剂高速分散破碎-稀释调节粘度。对电池浆料的要求，第一是分散均匀性，如果浆料分散不均，有严重的团聚现象，电池的电化学性能受到影响；第二，浆料需要具有良好的沉降稳定性和流变特性，满足极片涂布工艺的要求，并得到厚度均一的涂层。
干法制浆的工艺流程（1）粉料的润湿，将附着于粉体上的空气以液体介质取代。一种粉体要分散在液体中，首先必须被润湿，固体表面的湿润性由其化学组成和微观结构决定。固体表面自由能越大，越容易被液体湿润；反之亦然，润湿性可用接触角大小表示。（2）颗粒团聚体的破裂、分散，破碎团聚体主要有三种力：设备转动过程中的机械力，颗粒之间发生碰撞产生的作用力，高速分散剪切力。（3）固体悬浮物的稳定化，阻止已经分散的颗粒发生在团聚，分散稳定作用有静电稳定、空间位阻稳定。
虽然干法混料工艺显著缩短了搅拌工艺时间，浆料稳定性和分散均匀性也更好。但是，此工艺存在工艺范围窄的缺点。常规干法搅拌工艺中，在润湿步骤，溶剂量、搅拌转速和时间选择不合适很容易出现品质问题，而这又与原料的颗粒大小、尺寸分布、比表面积等关系密切，这些参数稍有变化，相应的溶剂量和搅拌工艺条件也需要做出调整。如果第一步加入溶剂量过多，颗粒团聚体不容易分散，出现浆料细度大、导电剂分布不均匀的品质问题。而如果第一步加入的溶剂过少，润湿搅拌作用力大，粘结剂也无法充分分散溶解或者出现粘结剂长链被破坏的情况，导致浆料粘度和稳定性出现问题。
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2、锂电池浆料的检测
锂电池浆料的性能检测
（1）固含量
固含量是指浆料各组分中，活物质、导电剂、粘结剂等固体物质在浆料整体质量中的占比，其中所指固体也包括溶解在溶剂中的粘结剂等添加物。
简单测量方法：取少许浆料，质量W，在容器内涂抹成薄膜，一定温度下烘干溶剂，再称量质量w，则固含量N=w/W。
在锂电池浆料制备时，固含量一般不会特别控制，经常根据涂布需求，搅拌最后阶段通过调节溶剂的加入量进而调整浆料粘度。测量固含量可以与投料理论固含量比较，评价投料称量精度；从搅拌锅内不同位置取样测量固含量可以表征浆料的均匀性；随着时间推移取样测量固含量可以表征浆料沉降稳定性。
*_**——固含量检测仪
*_**——固含量检测
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（2）密度
电池浆料的密度在很大程度上取决于所用活物质的密度，并与添加剂和溶剂的密度，以及配方中各组分的体积浓度有关，一般可以采用比重杯测量。
比重杯的使用方法
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（3）粘度
锂电池浆料是剪切变稀的非牛顿流体，粘度随剪切速率的增加而降低，因此，一般所说浆料的粘度都应该限定剪切速率条件。实际影响涂布效果的粘度是在涂布工艺实际的剪切速率下 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 现竖条道缺陷。细度计使用方法
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（5）膜阻抗
根据四探针膜阻抗测试原理，在锂离子电池领域，常常采用此方法测试浆料膜阻抗，通过电阻率定量分析浆料中导电剂的分布状态，从而判断浆料分散效果的好坏。其测试过程为：用涂膜器将浆料均匀涂覆在绝缘膜上，然后将其加热干燥，干燥之后测量涂层的厚度，裁切样品，尺寸满足无穷大要求（大于四倍探针间距），最后采用四探针测量电极膜阻抗，根据厚度计算电阻率。
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（6）形貌和分布状态
扫描电镜可以直接观察浆料形貌，配合能谱分析各组分的分散程度，但是样品制备过程中，浆料干燥时可能本身会发生成分再分布，而冷冻电镜能够保持浆料原始的分布状态，近来也开始应用于浆料性质分析。
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