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第一章 有机化学实验的基本知识

有机化学是一门以实验为主的科学，上好实验课是提高有机化学教学质量的重要环节。通过实验可验证理论，巩固和加深对理论的理解，使理论与实践紧密联系起来，又可学会和掌握有机化学实验的基本操作，培养独立工作能力、科学思维方法、严谨的科学作风和实事求是的科学态度，为今后掌握临床实验技术和开展科学研究工作打下基础。

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第一节 有机化学实验室规则

为确保实验顺利进行，做实验时，学生必须遵守下列规则：

1、实验前必须认真预习实验讲义，明确实验目的和要求，了解实验原理和内容，弄清操作步骤，订出实验计划，做到心中有数。

2、进入实验室，应首先核对自己所需的仪器、试剂等，如有问题立即向指导教师报告并及时更换。实验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观察和如实记录。未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内容。

3、实验过程中应注意：

a) 使用危险品应严格按照规程操作并注意安全防护。有毒废液统一回收处理。

b) 保持实验室整洁，仪器、药品摆放有序，污物、废品放到指定地点。

c) 爱护实验仪器设备，有仪器损坏，必须及时登记补领。使用精密仪器时，必须严格

按照操作规程进行操作。如发现仪器有异常，立即报告实验老师，及时排除故障。

d) 节约水、电和药品。

4、学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室，检查水电是否关闭，最后关好门窗。

第二节 有机化学实验室安全知识

化学实验中，经常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品，有的化学反应还具有危险性，且经常使用水、电和各种加热用具（如酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等），学生必须在思想上充分重视安全问题。因此，实验前应充分了解有关安全注意事项，实验过程中严格遵守操作规程，以避免或减少事故发生。

1、安全守则

（1）凡产生刺激性的、有恶臭的、有毒的气体（如Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等）的实验，应在通风橱内(或通风处)进行。

（2）浓酸浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中。

（3）有毒药品（如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物）不能进入口内或接触伤口，也不能将其随便倒入下水道，应按要求倒入指定容器内。

（4）加热试管某某，不能将管口朝向自己或他人；也不能俯视正在加热的液体，以防液体溅出伤人。

（5）不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时，鼻子不能直接对着瓶口或试管口，而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。

（6）使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精灯，

以免酒精流出而失火。

（7）使用易燃、易爆药品，应严格遵守操作规程，远离明火。绝对不允许擅自随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。

（8）实验室内严禁吸烟、饮食。实验结束，应立即关闭水、电，洗净双手，方可离开实验室。

2、事故处理

（1）着火：要保持冷静、不能惊慌失措。应将火源或电源切断，并迅速移去易燃物品，用砂或适宜的灭火器将火扑灭。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周向中心扑灭火焰。

（2）灼伤：浓酸、浓碱等灼伤时，立即用大量自来水冲洗，然后按以下处理：酸灼伤时，水冲洗后用3—5%碳酸氢钠（或肥皂水、稀氨水）溶液处理，涂上凡士林或其它药物；碱灼伤时，水冲洗后用1%醋酸或5%硼酸溶液处理，涂凡士林或其它药物，一旦酸碱溅入眼内，应用大量水冲洗，再用1％碳酸氢钠溶液或1%硼酸溶液冲洗；最后用水洗。

（3）烫伤：轻者可用稀甘油、万花油、蓝某某等涂抹患处。重者可用蘸有饱和苦味酸溶液（或饱和高锰酸钾溶液）的棉球或纱布敷患处，必要时到医院处理。切忌用水冲洗。

（4）创伤：玻璃、铁屑等刺伤时，先取出异物，再用3％过氧化氢溶液或红汞，碘酒等涂抹、包扎。如遇出血过多或刺入的异物太深，应到医院处理。

（5）毒物误入口内：可取5mL10mL 稀硫酸铜溶液，加入一杯温水中，内服后用食指伸入咽喉，促使呕吐，然后立即送医院治疗。

（6）人体触电：应立即切断电源，或用非导体将电线从触电者身上移开。如有休克现象，应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸，并请医生到现场抢救。

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第三节 有机化学实验常用的仪器和装置

一 有机化学实验室常用的玻璃仪器

有机实验玻璃仪器(见图1.1、图1.2)，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。

(1) 试管 (2) 烧杯 (3) 锥形瓶 (4) 量筒 (5) 蒸发皿 (6) 表面皿

(7) 圆底烧瓶 (8) 平底烧瓶 (9) 三颈瓶 (10) 蒸馏瓶 (11) 克氏蒸馏瓶

(12) 玻璃漏斗 (13) 布氏漏斗 (14) 热滤漏斗 (15) 抽滤瓶 (16) 抽滤管

(17) 梨形分液漏斗 (18) 圆形分液漏斗 (19) 滴液漏斗 (20) 恒压漏斗

(21) 空气冷凝管 (22) 球形冷凝管 (23) 直形冷凝管 (24) 刺形分馏柱

(25) Y形管 (26) 熔点测定管 (27) 水分分离器 (28) 干燥管 (29) 接液管

图1.1普通玻璃仪器

图1.2 标准口玻璃仪器

除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。

此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。

有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图1.2(9)]使之连接。

使用标口玻璃仪器时注意：

(1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。

(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。

(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。

(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大。

二、有机化学实验室常用装置

1、普通蒸馏装置

蒸馏是分离沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。常用蒸馏装置如图1-3。

（a）简单蒸馏装置 （b）沸点较高液体的蒸馏装置

图1-3 普通蒸馏装置（标准接口仪器）

2、减压蒸馏

在低于常压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。它是分离和纯化高沸点或不稳定有机物的重要方法之一。减压蒸馏装置如图1-4。

图1-4 减压蒸馏装置（标准接口仪器）示例

3. 回流装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点进行，这时就要用回流装置，图1-5 是几种常见的回流装置，图1-6是回流滴加装置。

图1-5 回流装置示例

图1-6 回流滴加装置示例

4. 简单分馏

对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则是采用分馏的办法。图1-7是实验室常用的简单分馏装置。

a b c

a. 球形分馏柱 b. 韦氏分馏柱 c. 填充式分馏柱

图 1-7 分馏装置示例

5. 搅拌装置

如果反应在非均相中进行，或反应物之一是逐渐滴加，有时反应物是固体，在这些情况下均需进行搅拌操作。图1-8 是常见的几种搅拌装置，图1-9搅拌棒密封示意图。

6. 气体吸收装置

某些反应过程中会产生刺激性或有毒的气体，我们必须除去，不可释放于空气中，以免污染空气引起中毒。图1-10 是几种常见的气体吸收装置。

图1-8 机械搅拌-回流-滴加装置示例 图1-9 搅拌密封装置示例

图1-10 气体吸收装置示例

三 常用玻璃器皿的洗涤、干燥和保养

1. 仪器的清洗

有机化学实验中，为了避免杂质混入反应物中，实验用仪器必须清洁干燥。清洗玻璃仪器最简单常用的的方法就是用长柄毛刷(试管刷)蘸上皂粉或去污粉，刷洗润湿的器壁，直至玻璃表面的污物除去为止，最后用自来水清洗。有时去污粉的微小粒子会粘附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2％盐酸摇洗一次，再用自来水清洗。当仪器倒置，器壁不挂水珠时，即已洗净，可供一般实验需用。

为了使清洗工作简便有效，最好在每次实验结束后，立即清洗使用过的仪器。方法有：

铬酸洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，再用自来水冲洗器皿。若壁上沾有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后再在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。但当洗液颜色变绿，表示洗液已经失效，不能倒回洗液瓶中。

碱性残渣可用稀盐酸或稀硫酸溶解；酸性残渣可用稀的氢氧化钠溶液清洗。

残渣为焦油状物，可选用丙酮、乙醚、甲苯浸泡，但要加盖以免溶剂挥发。此外也可用NaOH 的乙醇溶液洗涤。用有机溶剂作为洗涤剂时，必须回收重复使用。反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费，而且还可能带来危险。

有机实验室中常用超声波清洗器（图1-24）来洗涤玻璃仪器，既省时又方便。只要把用过的仪器，放在配有洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的振动和能量，即可达到清洗仪器的目的。清洗过的仪器，再用自来水漂洗干净即可。

若用于精制产品，或供有机分析用的仪器，则尚须用蒸馏水摇洗，以除去自来水冲洗时带入的杂质。

2. 仪器的干燥

晾干 清洁的仪器倒置，水珠易某某，干燥得快。

烘干 放入烘箱的仪器应除去软木塞或橡皮塞，带有磨口玻璃塞的仪器也应拔出塞子。仪器口应向上，烘箱温度100～120℃。取出烘干仪器前最好使烘箱冷至室温。

吹干 如急需用少量干燥仪器，可用气流干燥器或电吹风吹干。

3. 仪器的保养

温度计 温度计水银球部位玻璃很薄，容易打破，使用时要格外小心，不可用温度计当搅拌棒使用，也不能测定超越温度计最高刻度的温度。温度计用后应使其慢慢冷却，特别是在测量高温之后，切勿立即用冷水冲洗。使用过的温度计待其冷却后洗净擦干收好。

冷凝管 冷凝管通水后较重，安装冷凝管某某应将夹子夹紧冷凝管的重心处。洗涤冷凝管某某要用长毛刷。洗净后应直立倒置，便于晾干。

分液漏斗和滴液漏斗 分液漏斗和滴液漏斗的活塞和盖子都是磨口的，若是非原配的，就可能不严密而滴漏，所以使用时要注意保护它。各个漏斗之间也不要互相调换塞子。用后一定要在活塞和磨口间垫上纸片，以免日久难以打开。分液漏斗和滴液漏斗用后必须拔出塞子和活塞，擦净上面的润滑油，洗净后再放入烘箱烘干。

4. 仪器的选择

1. 塞子的选择 橡皮塞塞得严密，但能被某些有机溶剂溶解，此时可改用软木塞。软木塞的缺点是比较疏松，塞不严密。塞子的大小应恰好与仪器的颈口相适1/3，使瓶塞插入瓶口部分不少于塞子高度的1/3，不大于2/3。软木塞钻孔前需在压塞机内压紧，防止在钻孔时塞子裂开。在钻橡皮塞时，选择打孔器的口径应与管子口径相等，打孔器的前部最好涂上肥皂水、甘油或凡士林使容易钻入。向孔内插玻璃管或温度计前，可用圆锉先将孔洞修光，再在玻管或温度计的前部敷以水或甘油，然后用手紧握靠近塞子处的玻管或温度计，逐渐旋转插入。

2. 仪器的选择 选择仪器是根据反应物的体积、反应的条件及反应物或生成物的理化性质来决定的。

(1) 反应瓶的大小，应该是使反应体积不超过其容积的2/3，一般为1/2。

(2) 回流反应一般采用圆底烧瓶和球形冷凝器；回流搅拌并控制反应温度时用三颈瓶。

(3) 蒸馏操作需用蒸馏瓶；减压蒸馏采用减压蒸馏瓶(克氏蒸馏头接在圆底烧瓶上)。

(4) 被蒸馏物的沸点低于130℃用直形冷凝器，高于130℃用空气冷凝器。

(5) 选择温度计，一般根据反应温度选用高于反应温度10℃、20℃的温度计，水银温度计适用于测量－30～300℃的物质。温度低于－38℃时常用内装有机液体的低温温度计(因水银会凝固)。

第四节 有机化学实验室常用设备及使用

1. 加热

一般情况下，化学反应的速度随温度的升高而加快。大体上反应温度每升高10℃，反应速度就会增加一倍。此外，有机化学实验的许多基本操作如回流、蒸馏、溶解、重结晶、熔融等都需要加热。实验室常用的加热器具有煤气灯、酒精灯、电热套和封闭电炉等。但玻璃仪器一般很少用火焰直接加热，为了保证加热均匀和操作安全，经常选用合适的热浴来进行间接加热。

水浴 水浴(图1-11)是最安全和方便的热源，100℃以下的反应或后处理大多可用水浴加热。

加热套 电加热套是由玻璃纤维包裹电热丝编织而成，外接调压变压器以调节加热温度。它的优点是安全、方便。但一种规格加热器只适用于一定容积的烧瓶，故需配备几种尺寸的加热套(图1-12)。用加热套加热时必须注意温度控制，稍微疏忽就会使升温过高而影响反应。

油浴 油浴的构造也简单，在结晶皿或陶瓷皿中加入油并安置电热丝，然后再和调压变压器连接。有时也应用电磁搅拌来保持油浴温度均匀(图1-13)。油浴所用的油有甘油、植物油和石某某(适于150℃以下的加热)。最好使用硅油，可加热至250℃以上，但价格较贵。油浴使用方便安全，容器内的反应物受热均匀，加热温度范围广。

红外灯 红外灯适用于加热较低温度的反应，亦比较安全。

砂浴 当加热温度在250～350℃时应采用砂浴。但由于砂浴温度分布不均匀，且传热慢，温度上升慢，散热又太快，所以使用范围有限。

盐浴 用铁锅装等量比的硝酸钾及硝酸钠混合物即为盐浴。使用温度范围为220～680℃。注意盐浴中切勿溅入水。用过后的盐浴冷却后保存于干燥器中。

图 1-11 水浴锅 图1-12 电热套

1．与调压变压器相连 2．磁坩埚3. 电热丝 4．温度计 5．玻璃皿

6．油 7．磁搅拌器 8．电磁搅拌干 9．加热器

图1-13 油浴锅

2. 冷却

根据一些实验对低温的要求，在操作中需使用致冷剂。以下几种情况下应使用冷却剂：

（1）某些反应，其中间体在室温下是不稳定的，这时反应就应在特定的低温条件下进行，如重氮化反应，一般在0～5℃下进行；

（2）反应放出大量的热，需要降温来控制反应速度；

（3）为了降低固体物质在溶剂中的溶解度，以加速结晶的析出；

（4）为了减少损失，把一些沸点很低的有机物冷却；

（5）高度真空蒸馏装置。

低于室温的反应、分离和提纯等可用水浴、冰水浴、冰盐浴。液氮或干冰和溶剂的混合物则适用于极低温度进行的反应。在搅拌下将液氮慢慢倒入有机溶剂中直至形成油膏状即为所需冷却剂，在使用时可随时添加液氮以保持冷却温度。干冰和有机溶剂亦可配制成冷却剂，将干冰碎块加入溶剂中即可，操作时应经常添加干冰以保持冷却。常用的冷却剂见表1-1。

表 1-1 常用冷却剂的组成及冷却温度

冷却剂

温度，℃



碎冷(或冰-水

0



碎冰(3 份)-氯化钠(1份)

-20



干冰-四氯化碳

-30



液氮-氯苯

-45



干冰-乙醇

-72



干冰-丙酮

-78



液氮-甲苯

-95



干冰-乙醚

-100



液氮-乙醚

-116



液氮-异戊烷

-160



液氮

-196





3. 干燥与干燥剂的使用

干燥是常用的除去固体、液体或气体中少量水分或少量有机溶剂的方法。例如很多有机反应需要在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂均应该是干燥的；某些化合物含有水分在加热时会发生变质，故在蒸馏或重结晶时也必须进行干燥；有机化合物在进行定性或定量分析、波谱分析之前均需经干燥才会有准确结果；某些有机化合物会与少量水形成共沸混合物或与水反应而影响产品纯度。因此，干燥是最常用而且十分重要的基本操作之一。

（1）干燥剂去水基本原理

有机化合物的干燥方法可分为物理方法和化学方法两种。物理方法有：烘干、晾干、吸附、冷冻、分馏、共沸蒸馏等。近些年来，还常用离子交换树脂和分子筛等方法来进行干燥。化学方法是利用干燥剂脱水，根据脱水作用可分为两类：能与水可逆性结合，形成水合物，例如：

CaCl2 + 6 H2O CaCl2 + 6H2O

与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠分别与水反应生成磷酸、氢氧化钙和氢氧化钠。

（2）气体的干燥

要除去气体中的水，可使其通过充满无水氯化钙或固体氢氧化钾的干燥塔（图1-14(a)），或者通过装有浓硫酸的洗瓶（图1-14(b)）。

(a)干燥塔 (b)洗瓶

1．玻璃棉 2．干燥剂 3．浓硫酸

图1-14 干燥塔和气体洗瓶

为了防止空气中的潮气进入反应系统中，在空气的可能入口处需要装上填了干燥剂的干燥管。常用的干燥剂为无水氯化钙。它容易吸收水分，但吸水后会结成块状将干燥管堵塞。故每次用过后的干燥管应保存在干燥器中防止吸潮。如管中氯化钙已潮解，则需重新装管。

（3）固体有机化合物的干燥

重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物性质选择适当的方法进行干燥。

晾干 这是最简便的干燥方法。把要干燥的固体先放在瓷孔漏斗中的滤纸上，或在滤纸上面压干，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖起来，让它在空气中慢慢地晾干。

加热干燥 对于热稳定的固体化合物可以放在烘箱内或红外灯下干燥，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色或分解，如需要则在真空恒温干燥箱中干燥。

干燥器干燥 对于易吸湿或较高温度下干燥时会发生分解或变色得固体化和物可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器（图1-15(a)）、真空干燥器（图1-15(b)）和真空恒温干燥器（图1-15(c)）。

(a) 普通干燥器 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 过程。学生必须养成一边进行实验一边直接在记录本上记录的习惯，不得事后凭记忆补写，或以零星纸条暂记再转抄。记录的内容包括加入药品的数量，仪器装置，每一步操作时间、内容和所观察的现象。记录要求实事求是，准确反映真实的情况，以便作为总结讨论的依据。应该牢记，实验记录是原始数据，必须重视。

3. 实验报告

实验报告是根据实验记录进行整理、总结、对实验中出现的问题从理论上加以分析和讨论，使感性认识提高理论认识的必要步骤，也是科学实验中不可缺少的环节。实验报告要求按统一格式，字迹工整、清晰，表达清楚，文字精炼。实事求是，不得抄袭他人实验报告。

实验报告书写的内容：

（1）实验目的

（2）反应原理和反应方程式

（3）实验仪器装置

（4）主要试剂及产物的物理常数，主要试剂用量及规格

（5）实验步骤及现象

（6）产物物理状态、产量、产率及最后总结讨论。

对合成实验产率的高低和质量的好坏常常是评价一个实验的方法及考核学生实验技能的重要指标。

产率=实际产量/理论产量×100%

实际产量是指实验中实际得到的纯粹产物的重量，简称产量。理论产量是假定反应物完全转化成产物，而根据反应方程式计算得到的产物重量。

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