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电感耦合等离子体原子发射光谱测定水中Hg2+ 离子浓度

一、实验目的：

1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识

2、了解ICP光谱仪的基本构成及使用方法

3、学会用ICP测定样品中Hg2+的方法

二、实验原理

ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种)，检出限可达10-3～10-4ng/g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

ICP发射光谱法（ICP-AES）分析是将试样在等离子光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定量分析的方法。ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管某某Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

三、实验仪器

内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 ，跳到分析谐线栏，在“编辑标准”内，查看各元素STDO-STD5是否改成配制的浓度，保存即可。

第二步:零级扫描

点“仪器控制”—“零级扫描”，整个过程自动完成，每次点火需扫描一次。

第三步:自动寻峰

点击“自动寻峰”在弹出的对话框中，选择“大窗口”点击确定。自动进样器走到最高浓度标液的杯位内。寻峰3遍后:有个别元素需要重新寻峰，分析谱线内选择需寻峰元素开始重新寻峰:若在寻峰过程中停止不跳到下-一个寻峰时点击空格键跳到下一元素，直至全部元素寻正为止。寻峰完成后在分析谱线内全选所有元素。

第四步:制作标准曲线

单击测试标准，在对话框中选择标准，标液STD0-STD4全选之后，开始描迹，

弹出的是否继续对话框中，选择“是”。全部标准测试完成之后查看曲线线性:“数据管理”中单击描迹图示，弹出的对话框中点击分析谱线后面的箭头，查看各元素的线性是达到0.999以上。

第五步:测试样品

标准曲线测试完成之后，在“数据管理”-“试样信息管理”内添加试样信息，更改样品名称，称样重量，定容体积等参数，继续点击测试样品即可。

第六步:结果计算

样品测试完成后，软件自动计算最终结果数值。

3、关机

第一步:点击“熄火”。

第二步:关掉固态电源开关(黑色)，关掉稳压电源开关。

第三步:继续通气2-3min,关掉控制开关(红色)，松开仪器蠕动泵泵头软管。

第四步:关掉钢瓶总阀。

第五步:?10min后关掉冷却循环水箱。

五、数据处理

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