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附件

食用植物油中乙基麦芽酚的测定

（BJS 201708）

范围

本方法规定了食用植物油中乙基麦芽酚的液相色谱-串联质谱定性确证和定量测定方法。

本方法适用于芝麻油、芝麻调和油、菜籽油等食用植物油中乙基麦芽酚的确证及测定。

原理

用甲醇提取试样中的乙基麦芽酚后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1甲醇（CH3OH)：色谱纯。

3.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

3.2 乙基麦芽酚标准品

乙基麦芽酚标准品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1，纯度≥99%。

表1 乙基麦芽酚标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子量



乙基麦芽酚

Ethyl maltol

4940-11-8

C7H8O3

140.14





3.3 标准溶液配制

3.3.1乙基麦芽酚标准储备溶液：准确称取乙基麦芽酚标准品（3.2）100.0mg（精确至0.000 1 g），用甲醇溶解并定容至100 mL，此溶液浓度为1 mg/mL。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2乙基麦芽酚标准系列工作溶液：将乙基麦芽酚标准储备溶液（3.3.1）用甲醇逐级稀释成1.25μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL标准系列溶液，准确称取与试样基质相应的阴性试样10g（精确至0.01g），分别加入标准系列溶液200μL，与试样同时进行提取，制成最终浓度为12.5ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、250ng/mL、500ng/mL标准系列工作溶液。临用时配制。

3.4 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（0.22 μm，水相）过滤后备用。

3.5 0.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸1mL用甲醇稀释至1000mL，用滤膜（0.22 μm，有机相）过滤后备用。

仪器和设备

4.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

4.2 涡旋振荡器。

4.3 分析天平：感量为0. 1 mg和0.01 g。

4.4 离心机：可冷却至4℃，转速9000 r/min以上。

4.5 具塞刻度试管：20 mL。

4.6 聚丙烯离心管：50 mL。

4.7 移液器：10 mL和250μL。

分析步骤

5.1 试样制备

准确称取10g试样（精确至0.01g）置于50 mL聚丙烯离心管中，用移液器准确加入10mL甲醇(3.1.1)，涡旋振摇2min，4℃条件下9000 r/min离心10min，将上清液移入20mL具塞刻度试管中，下层油 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 %之间。

检出限

当取样量为10.00g，定容体积为20mL时，本方法中乙基麦芽酚的检出限为25.0 μg/kg。

附录A

乙基麦芽酚标准溶液多反应监测质量色谱图

图A.1乙基麦芽酚定量离子对质量色谱图 (m/z 141.1/126.1)

图A.2乙基麦芽酚定性离子对质量色谱图 (m/z 141.1/71.0)

本方法负责起草单位：XX市食品药品检验检测研究院。

验证单位：XX市食品药品检验研究院、**_*技术中心、XX市计量质量检测研究院、**_*、**_*。

主要起草人：杨某某、毛某某、白某某、唐某某、郗存显、王某某

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