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有机试样的CHNS元素分析
实验目的
了解元素分析仪的基本原理和仪器构造。
熟悉元素分析仪的微量称重处理、CHN等测定方法。
分析CHNS模式下有机物的定量结果。
实验原理
元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种,CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解,而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解,含氧分子与裂解管中活性炭接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除,被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。
三、主要仪器和试剂
仪器:EA3000元素分析仪,
试剂:高纯氦气,高纯氧气,有机标准样品,有机试样,锡囊
四、实验步骤
1、制样:称量0.800mg-1.000mg,放入锡囊后,用镊子把边某某,折叠锡边,把样品中空气排除
2、样 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 ts。出现填写要测试样的名称和质量的表格。
8)放好样品,开始测试。
(3)关机:
1)点击instrument中下拉菜单中的Autosampler&TCD,使TCD supply出于Off状态,然后点击Apply。
2) 点击instrument中下拉菜单中的Method,出现method的图框,选中Ins off(关机方法),点击Open键,然后点send to instrument键。
3) 电脑界面中的front funace和GC oven的温度都处于下降状态,温度达到室温的±10℃(约3个小时),点击下拉菜单中的gas off。最后关闭气体。
4) 关EA主机电源,电脑。
3、根据测试结果求C,H,N的摩尔比。
五、思考题
1、元素分析仪使用什么检测器?该检测器基本原理是什么?
2、如何求C,H,N的摩尔比?
3、试验中有何注意事项?
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