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Trace ISQ 系列气质联用仪操作步骤 1 开机步骤 1.1 开机前准备 a. 确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱； b. 确认ISQ的放空阀旋紧 c. 检查载气净化器是否失效，如已失效需更换新的； d. 如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换； 1.2 开机 a. 打开载气（氦气）钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa； b. 确认插座，保证Trace 1300和ISQ已经接通电源； c. 打开电脑、气相、ISQ和自动进样器的电源开关，等待仪器自检； d. 打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常； e. 找到对应设置柱信息的命令标签（ Column Properties），输入使用柱子的柱长内经等参数 f. 设置进样口的温度、载气和分流流量等参数，勾选“Vacuum compensation”； g. 在ISQ Dashboard 中查看ISQ 状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 % 之后，在ISQ Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp 至250 °C，Ion source temp 至 280 °C，Send 发送参数给仪器。 h. 建议抽真空过夜（前级泵压力≤ 80 mTorr），再作质谱状态核查并进行调谐或使用仪器。 2 联机稳定仪器 点击桌面上 Chromeleon7 图标，进入仪器控制 “Chromeleon Console” 界面。连接 GC、AS、ISQ，浏览并设定仪器参数，稳定仪器。 2.1“GCMS Home”界面 仪器列 表 连接 GC 仪器设置界面 色谱图 2.2 自动进样器“AI/AS1310”界面 质谱图 2.3 进样口“Front/Back Inlet ”界面 输入色谱柱信息 2.4 炉温“Oven ”界面 在该界面可浏览并设定炉温相关参数。 2.5 质谱“MSDevice”界面 3 质谱状态核查和调谐 3.1 Air & Water/Tune 点击桌面上 ISQ Dashboard 图标，选择 Air & Water/Tune 3.1.1 Air/Water 检查系统是否漏气 3.1.2 核查背景 ≤1E+7 3.1.3 打开校正气检查仪器状态 3.2 Auto Tune 在 ISQ Dashboard里选择Auto Tune，根据实际情况选择自动调谐的类型 。 调谐报告的查看 新的或清洗过的离子源选择此调谐类 型 使用过的离子源选择此调谐类型 仪器发生异常时选择此诊断调谐类型 ≥1E+7 4 创建仪器方法 点击 Create 菜单，选择 Instrument Method，进入创建仪器方法向导 ≤ 10% 4.1 General Setting 设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”。 设定一个大概的运行时间，会根据升温时间 变大，但不能变小，建议设置 1min 选择自动进样还是手动进样 4.2 编辑 AI/AS1310 自动进样器参数 4.2.1 编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。（可按下图中参数进行设置） 提针速度 排气泡次数 填充空气的体积 取样深度 积 进样前停留时间 进积样后停留时 间 积 4.2.2 编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。 4.3 勾选仪器使用的进样口和检测器并编辑相关参数 洗针次数 置 进样前洗针液位置 间间 用待测积样积润洗次 数 置 间 洗针次数 积置 间 积 进样后洗针液位置 间 积 4.3.1 编辑进样口载气模式 选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击 Next。 常用毛细管柱的推荐载气流量见下表 载气 毛细管内径（mm） 0.25 0.32 0.53 He（mL/min） 0.8~1.5 2.0~3.0 5.0 以上 4.3.2 编辑分流不分流进样口 (SSL) 进样口参数 进样口温度 进样模式 分流流速 分流比 不分流时间 持续隔垫吹扫流 隔垫吹扫流速 真空补偿 省气流速 省气时间 对 Trace 1300/1310 气相色谱，其进样口的运行温度通常在 200～400°C。常用的的进样模式 见下： 不分流进样 Splitless 在该种进样模式下，目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。在不分流进样模式下，推荐的 不分流时间是 1min，分流口流量设置大于等于 50ml/min。 分流进样 Split 当目标物浓度较高时，一般要求使用分流进样以减少因大浓度样品进入系统带来的污染，浓 度高把分流比也相应调高。 （如果配置有顶空进样器，或者吹扫捕集进样器，请设置为分流进样方式，分流比建议为 20：1） 4.3.3 编辑炉温 “Oven” 参数 在该窗口中，几个参数的含义如下： Max Temperature：可允许使用的最高炉温，该温度与色谱柱允许使用的最高温度关联； Pre-run timeout: 气相色谱等待进样的最长时间，建议设置为 999 min； Equilibration time: 柱箱温度平衡时间，通常使用默认值 0.50 min； Ready delay: 气相色谱在进入“Ready to Injection”前的延迟时间，该值通常设置为 0 min。 4.3.4 验证色谱柱信息 4.4 编辑 ISQ 参数 4.4.1 Acquisition-General（采集方法设置） 方法设置 扫描设置 组设置 在该窗口中，可进行 Full Scan 或是 SIM 采集模式。除了我们已经在图示上进行的注解外，还 有如下参数需要关注： MS transfer line temp.：传输线温度，该参数一般等于程序升温的结束温度。 Ion source temp.：离子源温度，推荐使用温度为 250~300°C。 Acquisition threshold：采集阈值，该选项可不做设置。 Ionization mode：离子化模式，EI 还是 CI。 CI gas type：CI 气类型，共有 Methane (甲烷气)、Ammonia(氨气)、Isobutane (异丁烷)、Carbon Dioxide(二氧化碳)及 Other(其它)反应气供选择。 CI gas flow：CI 气流速。 4.4.2 Acquisition-Timed 采集模式 自动分段采集窗口通常用于 SIM 模式扫描。这种模式的优点是多组分检测时不需要人为划分 时间窗口，而是由软件根据保留时间及窗口范围自动划分。该窗口中需要设置的参数如下： Name: 目标物名称； RT：保留时间； Ion Polarity：离子极性（CI 模式时才需要对此项进行设置）； Window：扫描窗口宽度 (通常可设置为 1min)； Mass：SIM 离子 m/z。 采集列表 一旦完成方法中的采集列表，点击页面左上方的 ISQ Series，选择“Export timed scans...”即 可自动导出此采集列表，此列表会用于建立处理方法组分表的信息。 ISQ 参数设置完毕后，点击 Next。在弹出的 Comment 界面可不进行设置，直接点击 Finish。 在弹出的界面里浏览编辑好的仪器方法，如果需要修改，可以点击对应 Module 进行修改，保 存该方法。然后关闭仪器方法编辑界面。 选择数据 仓 输入仪器方法的名 称 新建文件 夹 5 创建处理方法 在 Chromeleon Console点击创建“Create”，在下拉菜单中点击处理方法“Processing Method”。 弹出 “创建处理方法”的界面。Chromeleon 7.2 软件已为用户设置了处理方法模板，从下图中 选择“MS Quantitative”，处理方法是在进完样后对采集到的谱图进行处理数据时需要用到的， 所以现在不需要做任何改动，直接命名并保存。 点击此处修改文件保存路径 6 创建报告模板 在 Chromeleon Console的创建“Create”菜单的下拉菜单中点击报告模板“Report Template”，选 择Default MS Report，点击OK。最后选择模板保存路径，定义报告模板名称，点击OK完成。 7 创建序列（样品表） 在 Chromeleon Console 的创建“Create”菜单的下拉菜单中点击序列“Sequence”。 弹出“新建序列向导”页，选择运行该序列所使用的仪器，点击Next，在之后弹出的界面内选 择是自动进样器进样或是手动进样。在下界面中输入待测样品的名称、样品数等信息。 样品数 样品次数 开始位置 进样名称的格 式 进样体积 在下图中为新建的样品序列选择分析时所要采用的仪器方法、处理方法和报告模板，可以一一 从右边浏览中选择。 点击Next，再点击Finish，在弹出的界面内输入该序列的名称，并选择该序列的存储路径。 点击Save后，序列编辑向导会自动转入序列界面，该界面显示详细的序列信息。点击Start， 仪器开始采集数据 8 浏览数据及手动谱库检索 双击序列表中某个已经采集完毕的数据，界面切换到进入色谱数据处理区“Chromatography Studio”。点击校正和处理方法“Calib & PM”图标，进入处理方法界面，在此界面内可以浏览数据 并进行谱库检索。 点击功能区中的色谱图“Chromatogram”和质谱图“MS Spectra”图标，可浏览色谱图和质谱图。 在页面布局“Layout”界面中，点击“Time Spectra Tool”后，鼠标点击色谱峰上即可查看该 色谱峰对应的质谱图。点击“Baseline Correction Tool”后，鼠标挪在色谱峰基线范围会出现 图标，在色谱峰左右基线范围内拉一段，即扣除了色谱峰两侧的背景。 扣除背景后，在质谱图界面内右键，选择“Open Spectrum with NIST”即可查看该色谱峰对 应的谱库检索结果。 9 定量分析 编辑好的样品序列完成了进样，采集到色谱数据即可进行定量分析。 在 Chromleon Console 左下侧目录条选择数据“Data”，在数据导航界面选择样品序列，比如本 例中选择My Sequence。当点击该序列后，***有样品的信息。将参 与标准曲线的数据选为Calibration Standard，并选择对应的校正水平，保存该序列。 双击上图序列表中某个标准品，进入色谱数据处理区“Chromatography Studio”。点击校正和 处理方法“Calib & PM”图标，进入处理方法界面，可对处理方法进行优化和完善；点击结果 “Result”图标，显示色谱图和结果。 9.1 校正和处理方法“Calib&PM” 点击功能区选项“校正和处理方法”图标，可进入校正和处理方法界面，在色谱图下方有MS 检 测(MS Detection)、MS 组分表(MS Component Table)、校正 (Calibration) 等。 9.1.1 MS Detection (MS 检测) 在MS Detection（检测）界面中，Detection Algorithm 选择 ICIS，通过调整ICIS对应的积分参 数Area noise factor（面积噪音因子）、Peak noise factor（峰噪音因子）和Baseline window（基线 窗口），以保证色谱图内所有的目标物都被积分。 此界面设定的参数是模板值，可能无法满足所有的色谱峰都积分符合要求，只要保证所有的目 标物都有积分即可，具体参数可在 MS Component Table（组分表）再进行修改。 限制峰宽一般不勾选 这些参数 无需修改 9.1.2 编辑 MS Component Table (组分表) a. Importing Compound Data (导入组分表) --- Acquistion List 此种方法适用于 ISQ 有“Acquistion-Timed”采集模式，或是通过软件的 Auto-SIM 导出的 CSV 文档的用户使用。ISQ 仪器方法中的采集列表的导出见章节 4.4。 组分表界面，在任意一列，右键单击，下拉菜单中点击 Importing Compound Data (导入组分 表) 在弹出的界面中，点击 Browse 后的倒三角图标，选择 Acquisition List（采集列表）选项，导入 之前存好的 CSV 文档。 勾选化合物，点击 Import（导入），化合物名称、定量和定性离子自动被填充至组分表中。 定量离子和定性离子的选择见下一章节（MS Quantitation Peak & Ms Confirming Peak 定量峰和定性 峰）。 组分表各列的解释和编辑： 1. Name（组分名称）：在峰名称列中输入组分的名字 2. Ret.Time（保留时间）：保留时间列中各组分的保留时间是根据标准样色谱图中组分自动生 成的 3. Window (保留时间的正负范围窗口)：窗口列中是自动生成的保留时间允许的正负范围。此 界面内容可按下图所示进行设置。点击“Close”，点击F9 或者右击，选择Fill Down (向下填 充)，窗口值会自上而下自动填充。 绝对窗口 相对窗口 具体保留时间最近 4. Eva. Type & Stand. Meth（评估类型和标准方法）：双击“Eva.Type”列下小格，在下图中选择 用峰面积或是峰高等作为定量依据，并选择定量标准方法是 External（外标法）或是Internal （内标法），如果选内标法，必须要指定内标物峰，并且目标物要指定某一个内标峰。 把此化合物当作内标物 （仅内标法才需要勾 选） 外标法 内标法 5. Cal. Type（校准类型）：双击“Cal.Type”列下小格，在下图中选择标曲类型、加权 等。多点校准法一般选择自动校准、线性、无加权、忽略原点。单点校准法一般选择自动 校准、线性、无加权、强制通过原点。此界面内还可以输入浓度单位和校正级别。 自动校准 强制通过原 点 计入原点 加 权 曲线拟合前平均每一个 校准级别的所有响应值 忽略原点 浓度单位 校准级别 6. Level（校准级别）：在样品序列表中已设定标准品，其标志为黄色瓶，在此处输入校准级 别的浓度，可以只填写首行，点击F9 或者右击，选择Fill Down (向下填充)，窗口值会自上而 下自动填充。如果是同一个浓度，那么浓度级别为1，即单点校准。在下图组分表中显示共 有5 个浓度级别列，表示是多点校准。（注意：某些单位要求几针平行标准，则要求平行标 准都选择同一Level。） 7. Conc. Unit (浓度单位) ：在此栏输入标准品的浓度单位。 8. Factor（因子）：如果某标准品的纯度为 98%,在响应因子下可为其输入0.98，也可输入生物 效价等； 9. MS Quantitation Peak & Ms Confirming Peak（定量峰和定性峰）：双击“MS Quantitation Peak”列下小格，进入定量峰和定性峰参数设置界面 在下图中选择信号类型，输入定量离子 。点击界面中的 图标，可以继续添加定量或定性 离子，也可以将鼠标挪到质谱图内某一离子上右键，添加定量或是定性峰。 定量离子 定性离子 提取离子模 式 m /z 采集通道 在质谱峰上右 键 切换其他组分 如果色谱峰的积分不符合要求，去掉“Use default MS Detection Setting”的对勾，即可调整积分 参数。 在定性峰界面里可以调整离子比率及相关参数。 定量峰和定性峰参数修改好后，点击Close，组分表里将显示这些离子。在组分表里右键可以 删除或是添加定量定性离子。 点击快捷图标“Calibration Plot”浏览标准曲线。点击 “MS Components”浏览色谱峰积分情 况。在此界面内，将鼠标挪至峰的起始点，即可进行手动积分。点击“MS Spectra”浏览质谱 图。左侧的Channels（通道）选择“Ms Quantitation”浏览提取离子图。可通过左侧的化合物列表 或是点击色谱图上的色谱峰切换其他组分。 组分表里的其他选项可不做修改。 9.1.3 编辑 Calibration (校正) 点击Calibration 选项进入校准界面，下图中显示有5个标准品参与校正，共有5 浓度级别；上 面有标准品的色谱图；其右边显示选定组分的标准曲线。如果不想让某一点参与校准，可单击 Enabled “启用”下小格，将对应的“√”去掉了，校准注译下显示Disabled“被禁用”，表示该不参与校 准。下图中右边标准曲线下有一个红色的梅花点，表示该点不参与校准。 处理方法编辑完后，需要保存该方法，可直接点击界面上的保存图标，也可点击变色龙头像， 选择保存。操作见下图。 菜单中选择保 存 快速保存 9.2 结果“Result” 点击功能区的“结果”图标，可以在“峰结果”里查看样品的计算结果。点击表格最下面“校准” 选项，可以查看线性相关系数 R2 （Corr.Coeff）或判定系数 （Coeff.of Determination）、截距 （Offset）和斜率（Slope）。 10 报告设计器 进入某一样品序列的“Chromatography Studio”，点击左下方的“报告设计器“Report Designer” 进入结果报告和打印报告界面。 该界面的功能区中有剪贴板、导航、字体、对齐、数字、单元格、编辑、保护、外部引用等 区域。 点击选项卡“页面布局”，选项区中有预览、页面设置，自动重复、缩放调整、工作表选项、 缩放、打印和输出等区域，根据个人需要可进行结果报告的编辑和修改，完全可以制作个性化的 结果报告格式。（属于高级应用） 需要打印的界面类似于Excel电子表格，如上图最下方，分好几页显示，有总览Sequence Overview、积分Integration（基本谱图和数据的报告）、校准曲线报告Calibration、峰分析报告 Peak Analysis、系统适应性SST、谱库检索总览Library Search Summary、审计跟踪Audit Trail和色谱 图Chromatogram等选项。 1 11 数据备份（发送、导出）和还原（导入） 11.1 将软件中的文件夹或样品序列备份（发送到 Send To） 数据备份选发送到“send to”，软件会以变色龙专门的.cmbx格式导出，包括该序列的仪器文件、 处理文件、序列文件及数据结果，可以供有变色龙软件的共享或交流。 出现“发送到”属性框，确认导出序列的相关设置，如路径等，点击“开始” 导出路径 导出序列信息设置 11.2 文件夹或样品序列文件备份的还原 如果要把备份导回到变 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 示由“shutting down”变为“shutdown”即可关闭ISQ的主电源开关。 b. 在“GCMS Home”界面内选择维护“maintenance”，勾选要降温的进样口和检测器，点击开始 降温。等待炉温、进样口及检测器温度都降至100度以下，即可关闭气相主电源开关。 c. 关闭钢瓶总阀及分压阀。 13 仪器使用注意事项 a. 柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器； b. 柱老化时，请在室温下通载气 20min 后，再老化，以防损坏柱子。 c. 检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应等于或略高于柱 温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。 d. 含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能在 ISQ 上分析，要经过处理方可进行。 e. 样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 f. 取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗 2-5 次以避免样品间的相互干拢。 14 仪器环境要求 a. 仪器应安放于具有良好排风设备及具备稳定电源的实验室。 b. 室内工作温度为 15~30℃，环境湿度应小于 75%。 c. 仪器应远离强磁场及冲击振动源。 [文章尾部最后500字内容到此结束,中间部分内容请查看底下的图片预览]

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