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化学实验大题突破（一）——气体流程型、物质制备型实验

一、气体实验题中的七个“但凡”

1.但凡涉及到气体的反应，要考虑气体的除杂、干燥、尾气处理；

2.但凡易某某的物质，前后都要隔绝水；

3.但凡气体通过加热的玻璃管（无论产物是否易某某），一定要先干燥，否则会炸裂试管；

4.但凡气体与固体反应，要注意反应物往往接触不充分，反应不完全，得到的产物中一般还有剩余的原料；（要考虑控制气体的流速，预防堵塞）

5.但凡空气（O2、H2O）对反应有影响，要先通无关气体一段时间，排除装置中空气对反应的影响；

6.但凡涉及有毒气体，反应结束后要通无关气体，将残留的有毒气体全部赶至吸收装置中；

7.实验结束，涉及加热装置时，熄灭酒精灯的顺序一般为：继续通入气体直至主反应冷却下来后，再停止通入气体。（例如：H2还原CuO）

二、仪器的连接

根据实验原理选择仪器和试剂，根据实验的目的决定仪器的排列组装顺序，一般遵循气体制取→除杂→干燥→主体实验→实验产品的保护与尾气处理。其中除杂与干燥的顺序，若采用溶液除杂则应先净化后干燥。尾气处理一般用溶液吸收或将气体点燃。

气体的制备（发生） → 气体的除杂 → 气体的干燥 → 核心反应 → （收集产物） → 尾气处理

要注意：若制备的是易某某的物质，则前后都要隔绝水；若制备的是物质沸点低，易某某，通常会冷凝收集。

三、导气管的连接

若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出）；若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和? ，则应“粗”进（同样利用? 和水蒸气的充分吸收）“细”出（利于余气的导出）；若为了排水量气时，应“短”进“长”出，被排出水的体积即为生成气体的体积。

四、气密性的检查

何时进行气密性检查？显然应在仪器连接完之后，添加药品之前进行气密性检查。气密性检查的方法虽多种多样，但总的原则是堵死一头，另一头通过导管插入水中，再微热（用掌心或酒精灯）容积较大的玻璃容器，若水中有气泡逸出，停止加热后导管中有一段水柱上升，则表示气密性良好，否则须重新组装与调试。

五、防倒吸

用溶液吸收气体或排水集气的实验中都要防倒吸。防倒吸一般可分为两种方法：一是在装置中防倒吸（如在装置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收气体等）；二是在加热制气并用排水集气或用溶液洗气的实验中，实验结束时，应先取出插在溶液中的导管，后熄灭酒精灯以防倒吸。

六、实验方案的评价

对实验方案的评价应遵循以下原则：①能否达到目的；②所用原料是否常见易得、廉价；③原料的利用率高低；④过程是否简捷优化；⑤有无对环境污染；⑥实验的误差大小等等。

七、实验题答题技巧

1.有关“实验现象的描述”，从固体、液体和气体三个方面来描述；

例如：Cu与HNO3溶液反应的现象：

2.实验方案基本包括操作步骤、预期实验现象以及预期结论；“取适量...，滴加...，若...，则...。”

3.“该实验装置有何不足，哪里值得改进？”。尾气处理，气体除杂、干燥等。

4.需要的玻璃仪器：玻璃棒、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯....

【例1】某化学兴趣小组利用以下装置模拟合成氨并制备少量氨水。

已知：加热(85℃)NH4Cl和NaNO2饱和溶液可以制取N2

⑴B中仪器名称是 ；

⑵为了完成实验，装置从左到右接口的连接顺序是
；

⑶D中玻璃纤维的作用是 ；

⑷小组中甲同学认为F装置不太合理，实验中会产生倒吸。乙同学认真分析后认为该装置无需改进，他的理由是 ；

【例2】三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某兴趣小组拟选用下列装置（装置可重复使用），用氯气和硼制备BCl3（已知BCl3的沸点为12.5℃，熔点为-107.3℃；遇水剧烈反应生成硼酸和HCl）。

(1)上述装置连接顺序为 。

连接过程中需要多次用到装置C，第一个C装置所装试剂为 。

装置D的作用为 。

(2)装置A若浓盐酸无法顺利滴下，应该采取的操作是 。

(3)实验开始时，应该先点燃 （A或B）处的酒精灯，待观察到 ，再点燃 （A或B）处的酒精灯。

(4)已知：硼酸(H3BO3)是一元弱酸，其钠盐化学式为Na[B(OH)4]，则硼酸在水中的电离方程式是 。

【例7】三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：

(实验Ⅰ)制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是__________

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________

【例3】四氯化钛（TiCl4）是生产金属钛及其化合物的重要中间体。室温下，四氯化钛为无色液体。某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取液态TiCl4，装置如图所示。

有关信息如下：

①反应原理：TiO2(s)+CCl4(g)
TiCl4(g)+CO2(g）。②反应条件：无水无氧且加热。

③有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其它



CCl4

?23

76

与TiCl4互溶



TiCl4

?25

136

遇潮湿空气产生白某某



请回答下列问题：

（1）装置F中有氮气生成，该反应的化学方程式为____________________________________________。

（2）实验装置依次连接的顺序为F→B→___→____→____→___。

（3）实验开始前首先点燃____处酒精灯（填“D”或“F”），目的是___________________。

（4）E装置______（填“能”或“不能”）换成B装置，理由是_____________________。

【例4】直接排放含SO2的烟气会形成酸雨，危害环境。某化学兴趣小组进行如下有关SO2性质和含量测定的探究活动。

(1)装置A中仪器a的名称为____________，写出A中发生反应的离子方程式_____________________________，若利用装置A?中产生的气体证明+4价的硫元素具有氧化性，试用化学方程式表示该实验方案的反应原理_________________________________

(2)选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性
强弱：

①甲同学认为按A→C→F→尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理，其理由是_________________________________________

②丙同学设计的合理实验方案为：按照A→C→_______________→F→尾气处理(填字母)?顺序连接装置。证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的酸性的实验现象是________________________________________________

③其中堓置C的作用是___________________________________________

(3)为了测定装置A残液中SO2的含量，量取10.00mL残液于圆底烧瓶中，加热使SO2全部蒸出，用20.00?mL0.0500?mol·L-1的KMnO4溶液吸收。充分反应后，再用0.2000 mol·L-1的KI标准溶液滴定过量的KMnO4，消耗KI溶液20.00m
L。

已知：5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+ 10I-+2MnO4-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O

①残液中SO2的含量为____g·L-1

②若滴定前读数时平视，滴定终点读数时俯视则测定结果________?(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

【例5】氮化铝（AlN）是一种综合性能优良的陶瓷材料，能缓慢水解
，不耐酸碱腐蚀。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：

Ⅰ．制备AlN

（1
）实验时，以空气为原料制备AlN。按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→____________→i（填仪器接口字
母编号）。

（2）试剂X的作用为_________________。

Ⅱ．测定产品纯度

（3）设计实验证明：装置D的产品中含有Al单质_________________________________________________。

（4）测定产品纯度：取装置D中产品4.37g，加入足量NaOH浓溶液；通入水蒸气，将生成的气体全部蒸出，用V1mLc1mol·L－1的盐酸吸收；以酚酞作指示剂，用c2mol·L－1的NaOH标准溶液滴定过量的盐酸，达到滴定终点时，消耗V2mLNaOH标准溶液。则：

①达到滴定终点的现象为__________________________________________________________________。

②产品中A1N的质量分数为________________________________________________（列出计算式即可）。

【例6】氮化锂是一种优良的贮氢材料，它是一种紫色或红色的晶状固体，在空气中长期暴露，最终会变成碳酸锂。氮化锂易某某生成氢氧化锂和氨气，在空气中加热能剧烈燃烧，特别是细粉末状的氮化锂；锂与氨反应生成LiNH2和H2。实验室用以下装置，通过NH3在加热条件下能与CuO反应制备得到干燥、纯净的N2后与金属锂（密度为0.534g·cm(3）反应制取氮化锂。某课题组拟选择下列装置完成实验（装置可重复使用）：

（1）若实验室用生石灰与浓氨水混合制备少量氨气，气流从左至右，选择上述装置获得N2后制备少量氮化锂。装置连接顺序为________________________ 。

（2）E装置的作用是 ；写出D中化学方程式为 。

（3）实验步骤如下：

①装药品 ②引发反应产生氨气 ③检查装置气密性 ④点燃C处酒精灯 ⑤点燃D处酒精灯

正确的先后顺序为_________________ 。（填序号）

（4）实验室保存锂的方法是 ；

（5）设计简单实验证明C中产物为氮化锂： 。

化学实验大题突破（二）——定量测定型实验

1、定量实验数据的测定方法

(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算

2、测定实验中要有消除干扰气体的意识：如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3、测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识：如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。

4、测定实验中要有“数据”的采集处理意识

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或 OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

【例1】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

(1)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2) (设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)

【例2】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：

(1)a的作用是________

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是______________，f的名称是__________________

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e

①d中保留少量水的目的是_______________________

②e中主要反应的离子方程式为________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%

【例3】某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。

(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：

①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)

②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是__________________________________________，干燥管C的作用是______________________________________

③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________

(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体

①ⅱ中盛装的是________(填字母)。

a．浓硫酸　　　　　　 B．饱和NaHCO3溶液

c．10 mol·L－1盐酸 D．2 mol·L－1硫酸

②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。

③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是______________________________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________。

④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？说明理由。

【例4】蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。

Ⅰ、确定该蛋白质中的某些组成元素

(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________

______________________________________________________________________________________________

(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置

①装置B中的试剂是______________

②装置D的作用是________________

③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：______________，品红褪色，______________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。

结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。

Ⅱ、为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。

(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式： _____________________________________________

(4)滴定终点的现象为__________________________________________________

(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用c1 m 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验

(1)请完成下列实验步骤：

①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管某某，称量乙、丙装置的质量

②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性

③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________(填实验现象)，停止加热

④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量

⑤计算

(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________

(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在__________(填装置连接位置)

(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据，则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________________

乙装置的质量/g

丙装置的质量/g



加热前

80.00

62.00



加热后

80.36

62.88





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