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苯乙烯阴离子聚合实验报告
一、实验目的
1.了解苯乙烯单体的贮存方法;掌握苯乙烯单体的精制方法;
2. 了解阴离子聚合的机理;
3.掌握苯乙烯阴离子聚合的实验方法。
二、实验原理
纯净的苯乙烯为无色或浅黄色透明液体,沸点为145.2℃,密度d204=0.9060g/cm3,折射率n20D=1.5469。商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚剂,同时在贮存过程中苯乙烯还溶入一些水分和空气,因而呈黄色,这些在聚合前必须除去,常用的阻聚剂有对苯二酚等。阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活,因此用于阴离子聚合的苯乙烯必须精制。
阴离子聚合是连锁式聚合反应的一种,包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。
链引发—苯乙烯在引发剂作用下发生负离子加成反应,形成负离子末端,称为活性中心。以正丁基锂引发反应为例,其反应如下:
链终止—阴离子活性中心非常容易与水、醇、酸等带有活泼氢和氧、二氧化碳等物质反应,而使负离子活性中心消失,聚合反应终止 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 入三口烧瓶内,加入1~2g的氢化钙在高纯氮保护下进行减压蒸馏。控制体系压力为22mmHg时收集44℃的馏分。由于苯乙烯沸点与真空度密切相关,为避免体系爆沸,保证体系的真空度稳定,应严格控制体系的真空度。
4.为防止自聚,精制的苯乙烯在高纯氮保护下装入棕色瓶中密封后放入冰箱中保存备用。
(二) 苯乙烯聚合
1.净化:将聚合瓶、吸收瓶接入真空体系,用检漏剂检查体系,保证体系不漏。然后抽真空、充氮,反复三次,待冷却后取下。
2.加料:将精制的10mL环己烷溶液用氮气压入聚合瓶中,把1.5ml苯乙烯加入聚合瓶中。
3.杀杂:用1mL注射器抽取正丁基锂,逐滴加入聚合瓶中,同时密切注意颜色的变化,直至出现淡黄色且不消失为止。
4.聚合:迅速加入计量的引发剂,室温下反应30min。
5.终止: 将少量聚合液放入100mL甲醇中,搅拌,将聚合物沉淀倾去上层清液,将聚合物放入称量瓶中,在真空干燥箱中干燥。
五、注意事项
1.实验过程中保证在“无水无氧”环境下进行。
2.取引发剂时不能进去空气,不能沾水或滴到纸上。
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