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精制沥青制备针状焦炭化性能的研究

1 研究背景及意义

煤沥青是制备各种炭材料的最重要且最基本的原料之一。煤沥青原料来源广

阔；由于是煤干馏的副产物故其价格低廉，且含碳量高、流动性好、易石墨化，

因此，煤沥青是优质的炭素材料原料，煤沥青的主要应用之一就是作为制备中间相沥青及针状焦的原料。

针状焦是人造石墨之一，因其结构具有明显针状、纤维状走向纹理而得名，其 制品具有化学稳定性好、低孔隙度、低热膨胀系数、低杂质含量、高导电率及易石墨化等一系列优点，可以用来制备大型石墨烯，同时更是制作石墨电极、锂电池电极等的原料。

针状焦还是制备大型高功率、超高功率电极不可或缺的原材料，应用于超高功率电炉炼钢生产中。和普通电极相比，由针状焦制造的超高功率电极，不仅可以缩短冶炼时间、减少吨钢耗电，更加可以提高炼钢效率。

近年来随着国内石墨电极行业的发展，钢铁市场回暖，对高功率石墨电极的需求不断增加，连带针状焦需求量增速明显加快。2017年年初以来,石墨电极约有10万吨左右的市场缺口,因此石墨电极基本供不应求，作为主要原料的针状焦具有广阔的市场前景。

2 国内外研究现状

目前，国外针状焦大规模生产主要集中在美国和日本两个国家。美国大湖***以石油渣油为原料，于1950年首先发明并研究制备了石油系针状焦，但是针状焦作为石墨电极原料没有受到重视。1969年，使用超高功率电炉炼钢技术的出现，针状焦作为原料拥有了广阔的空间，生产工艺得到迅速发展，但其原料是限定产地的石油渣油，原料来源狭窄，油系针状焦的生产受到制约，且由于当时石油加工行业改革，从重质化方向向轻质化方向转变，作为石油中的重组分石油渣油的生产减少，油系针状焦原料供应不足。在这种情况下，美国、日本等国家开始研究煤系针状焦的工艺技术，以煤焦油或者煤沥青为原料。1970年，日本三菱化成使用延迟焦化技术并在煅烧窑中成功生产出煤系针状焦，并于 1979年成功实现了工业化规模生产。1971年美国LCI公司提出采用真空分离法将煤焦油组分进行切分，去除杂质及不需要的组分，从煤焦油沥青内分离出针状焦，1981***使用溶剂法脱除喹啉不溶物(QI)，成功得到精制沥青，其制备的针状焦较为优质且收率高，但限制于其工艺复杂、成本高。

我国对针状焦的研究起步较晚，开始于 20 世纪 70 年代末，中国石化科学研究院首先尝试，先后完成了油系针状焦从实验室试验、小试到中试的一系列探索，探明了针状焦的成焦机理并确定了原料处理和焦化工艺。目前我国主要从日本等国家进口针状焦，日本的生产工艺成熟，产品优质，但是日本的针状焦生产工艺对外一直都是高度保密的。

近几年，针状焦的供不应求使得针状焦市场回暖，不少企业拟建针状焦项目并计划于今年投产，我国针状焦制备技术亟需优化改革。

我国针状焦的制备研究还存在很多技术难点与研制工艺上的不足。国内的研

究课题局限于实验室研究，且原料来源复杂，不同的原料需要不同的工艺条件，且成功的工艺路线较为复杂，开发成本较高，难以实现工业化；且目前各个企业生产的针状焦成品与日本企业的产品质量上差距较大，无论是其热稳定性，结构的有序性。国内工业化针状焦成品的各项性能指标也远远赶不上国外的针状焦，其主要包

括以下几个方面：

(1)大颗粒粒径的焦内颗粒比例较低，产品质量不能达到生产超高功率石墨电极的标准。

(2)针状焦的热膨胀系数低、机械强度较低。

(3)针状焦的灰分含量、硫含量及氮含量过高，在电极生产过程中极易产生裂缝，产率低。

(4)产品焦电阻率高、导电率低，阻燃性差，导致电极消耗大。

我国针状焦的产品 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 ～500℃温度范围内进行，选择适宜的温度制度，可以保持一个稳定的成焦条件，有利于优质针状焦的生成。

（2）反应压力的影响：在制备生焦过程中施加压力，通过控制体系内压力的变化来对调控其中的轻组分及气体的行为。有研究表明，在加压下，可以减少气体的过早逸出，轻组分的存在使体系黏度降低，有利于炭质中间相的长大、融并形成体状中间相。

（3）反应时间：在合适的温度与压力下，适当延长反应时间可以使炭化反应更加完全，为中间相的发展提供足够的时间。

（4）其他因素：炭化过程中其他因素对成焦条件也有一定影响，Ying Wang 等在机械振动的条件下炭化，煅烧后得到性能优良的针状焦。

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