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铁化合物中铁含量及电导率测定

2人一组

　　实验目的

1、了解分光光度计的结构，掌握正确的使用方法；

2、学习如何选择吸光光度分析的实验条件；

3、学习吸收曲线、工作曲线的绘制及最大吸收波长的选择；

4、学会电导率仪的使用方法，测定配合物的电导率。

　　实验原理（略）

仪器和试剂

1. 分光光度计、电导率仪、容量瓶（50、100、250mL）、吸量管（1、2、5、10ml）。

2. 铁标准溶液（100μg · mL-1） 准确称取0.8634g AR级NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3. 邻二氮菲(Phen)（1.5g·L-1）。4. 维生素C(Vc)（100g·L-1）。5. NaAc（1mol·L-1）。

实验步骤

一、吸收曲线的绘制(以标准工作曲线中的“0”ml和其中任意一个浓度替代)

用吸量管吸取0.0mL和 1.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶，各加入1mLVc溶液，再加入2mL Phen、5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白(即0.0 mL铁标 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 g 干燥过的化合物于50mL烧杯中，溶解后定溶于250ml容量瓶中。用移液管吸取1mL溶液于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，包括2mL 6mol·L-1HCl溶液，然后测量吸光度A。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量(单位为μg · mL-1)，计算每克无水化合物所含铁的n2值，与滴定法比较准确度，并总结两种方法测定铁含量的优缺点。

3、化合物摩尔电导率测定

根据自己初步判断的配合物化学式，配制1.0×10-3mol·L-1样品溶液（用上述溶液）测定其25℃时的电导率，求出摩尔电导率∧m，对照表中数据进一步确定化合物的类型

电导率∧m与离子数之间的关系

类型

摩尔电导率/S ·cm2 ·mol-1

离子数目



MA型

118~131

2



M2A型或MA2

235~273

3



M3A型或MA3

408~442

4



M4A型或MA4

523~558

5



电导率与温度存在线性关系：KT=K0[1+α(T-T0)]

注：1、方案参见教材p68、p186，电导率仪的使用方法自己查阅DDS-307或DDS310型。

2、吸量管必须专用，不许混用，节约药品！。

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