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实验三 三黄片薄层色谱鉴别
一、目的
1.掌握薄层荧光法的原理及操作。
2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。
二、基本原理
三黄片有大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏组成,可利用薄层色谱法对其鉴别。黄芩中主要有效成分为黄某某,其中黄某某为其主要有效成分之一。硅胶GF254薄板在紫外光(254 nm)下检视其斑点,用对照品进行对照,可鉴别制剂中黄芩;盐酸小檗碱可产生荧光,在薄板上用紫外光(365 nm)照射检视其荧光斑点,用对照品进行对照,可鉴别制剂中的盐酸小檗碱;大黄中主要有效成分为蒽醌类,大黄素为其主要有效成分之一,在可见光下呈橙黄色,用硅胶G薄层板在紫外光(365 nm)下检视其荧光斑点,用对照药材进行对照,可鉴别大黄。
二、仪器与试药
1.双槽 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 1)作为展开剂,预平衡15~30 分钟,展开10 cm,取出,晾干,分别在紫外灯光(365 nm、254 nm)下检视。
(二)大黄鉴别:
①供试品溶液制备:取本品5片,除去包某某,研细,取0.25 g,加甲醇5 mL,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
②对照品溶液制备:取大黄对照药材0.2 g,加甲醇3 mL,超声处理5分钟,取上清液作为对照品。
③薄层层析:取硅胶G,用毛细管吸取上述溶液各5 ?L,点样。用环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.1)作为展开剂,预平衡15~30 分钟,展开10 cm,取出,晾干,分别在紫外灯光(365 nm)下检视。
五、思考题
硅胶GF254、硅胶G、硅胶H有何不同?实验中如何选择和使用?
六、结果
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