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实验三X射线衍射物相分析一、实验目的

1. 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2. 掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3. 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置；

4. 学会MDI Jade的基本操作方法；

5. 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法。二、实验原理

1.X射线衍射分析的原理

特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使衍射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。 1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 之合上；

打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；

表1 实验参数设定：

按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2. 物相鉴定

打开Jade，读入衍射数据文件；

鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;

选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；

从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；

在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。

鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。

以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。实验报告要求：1. 利用Jade软件分析出是什么物相，并拟合出晶胞参数，写在报告上；2. 在origin中做XRD谱图，并在图中标出相应的晶面（较强的几个峰）。[文章尾部最后300字内容到此结束,中间部分内容请查看底下的图片预览]

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