XRD实验ppt

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实验三

X射线衍射物相分析

一、实验目的

1. 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;

2. 掌握X射线衍射实验的样品制备方法;

3. 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置;

4. 学会MDI Jade的基本操作方法;

5. 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法。

二、实验原理

1.X射线衍射分析的原理

特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使衍射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。

1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:

2dsinXXXXX=nXXXXX

式中XXXXX为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以XXXXX角(称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

2. 物相定性分析原理

1)?每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的?

2)?记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件?

3)?从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相?

4)?多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能从PDF文件中检索出全部物相

三、实验仪器及材料

1.仪器:18KW转靶X射线衍射仪

2.数据处理软件:数据采集、处理终端与数据分析软件 MDI Jade

3.实验材料:

可能含有下列元素的化合物:Ca,Ba,C,Cl,O

四、实验步骤

1. 测量数据

准备样品;

打开X射线衍射仪;

按下“Door”按钮,听到报警;

向两侧拉开“常规衍射仪门”,装好样品;

向中间轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;

打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;

表1 实验参数设定:

按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。

2. 物相鉴定

打开Jade,读入衍射数据文件;

鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;

选择“Chemistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;

从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;

在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定的衍射峰涂峰,做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。

鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。

以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。

实验报告要求:

1. 利用Jade软件分析出是什么物相,并拟合出晶胞参数,写在报告上;

2. 在origin中做XRD谱图,并在图中标出相应的晶面(较强的几个峰)。[全文已结束,注意以上仅为全文的文字预览,不包含图片和表格以及排版]

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