TAS990操作步骤石墨炉

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TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤

开机(同火焰法);

元素灯准备(同火焰法)

三、石墨炉方法准备

转换石墨炉测量方法:(如果当前仪器测量方法处在石墨炉方法,可以跳过此步)

取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器火焰盖板。

单击“仪器”,在下拉菜单中选择测量方法 ,在弹出窗口中选择石墨炉,单击执行,等待石墨炉移出到位后单击确定。

打开石墨炉电源,打开氩气(注意开气顺序,与乙炔同),调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。

调整原子化器光路

在没有更换石墨管某某,只须作左右调整原子化器,可跳过②步

单击“仪器”,在下拉菜单中选择原子化器位置,弹出原子化器位置调节窗口。左右移动滑块,单击执行按钮,观察显示屏最底一拦状态拦的能量显示,使能量调节到最大。调节完成后单击确定。

更换石墨管后,打开石墨炉体后部固定钉,转动石墨炉体底部转盘,同时观察显示屏最底一拦状态拦的能量显示,使能量调节到最大。

反复调整①②步使能量调节到最大!才能单击“能量”,在弹出“能量调试”窗口中单击自动能量平衡使能量为100%左右(可以多次单击自动能量平衡)。(注:观察负高压是否超过700V,如果超过请重新调节原子化器位置,重新安装石墨管调整①②步。元素灯老化时,须更换。)如果元素灯没有进行预热,此时应等待进行预热且点击能量平衡后方可进行下一步骤

设置加热程序

单击“加热”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程序(资料上参考温度如果没有注明是横向石墨管温度,则可将该灰化,原子化温度降低300~400度后再设置到本仪器使用)。(注:原子化步骤必须出现√,升温时间为0秒,保持时间一般为3秒,内气流量选择关,其步骤内气流量为最大)

四、空烧

  一般新的石墨管或久置的石墨管要进行空烧3~4次,放置过夜后的要在测量前空烧2~3次,以去除杂质。要进行空烧时点击“空烧”按钮,选择时间为5秒,单击确定进行空烧,冷却完后再进行第二次空烧。

五、测量准备

测量参数设置

此步骤与火焰法相同,只在“信号处理”选项中的“计算方式”选择为“峰高”;“积分时间”是自动设置,如果是高温元素可以追加2秒。

点击“确定”完成设置。

设置样品参数

此步骤与火焰法相同;将“空白校正”前的方框打上勾(火焰方法不需要此项)。如果没有自动进样器,“样品个数”选为1;单击“完成”,结束样品设置。

测量:(测量前要进行空烧)

标准样品测量:

单击“测量”,进入测量画面(在屏幕右上角),用微量进样器吸入10ul空白标样(一号标样)注入石墨管中,单击开始按钮进升温测量,读数显示后即完成一次测量。冷却时间倒记时完成后,方可再注入样品进行第二次测量,完成同一样品的重复次数后电脑将自动计算平均值并显示在结果表中。注入二号标样测量,依次测量直至测完所有标样。做完标准样品后,单击“终止”按键,把鼠标指向标准曲线图框内,双击左键,查看相关系数R是否合格。如果合格,进入样品测量,不合格则对偏离点进行重测。注:如果没显示校正曲线框,可以在点击软件中“视图”按钮,点击“校正曲线”,在打开的图中去掉前的勾号,然后点击“确定”就可以显示校正曲线框。

样品测量

步骤与标准样品测量同:

依次将样品注入石墨管中进行测量,直至测量完所有样品。测量不同样品使用不同的进样尖

结果处理:

测量完所有样品后应该立即进行保存数据再进行其他操作。

单击“保存”,根据提示选择路径,输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果。单击“打开”调出历史文件。

继续测量:

如果需要测量其 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 移开气缸,打开石墨炉炉体,取出原石墨管

3、用聂子夹住石墨管(石墨管有小孔的一面向上),放入石墨炉内平台,合上石墨炉炉体。按“确定”键,石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。

4、观察能量值是否与换石墨管前相同,如果相差太大,调整石墨炉炉体上下和前后位置使能量显示最大,仍相差很大则请重新安装。

5、装好石墨管后反复调节原子化器高低和前后位置,使能量显示最大。点击“能量”,弹出“能量调试”窗口,单击自动能量平衡,调节能量到100%左右。

6、单击“测量”,单击开始按钮使石墨炉进行三次以上空烧,以便排除石墨管中的杂质。空烧测量值达到比较小,稳定的数值时时正常。(一般石墨炉空烧数值在0.01以下)。

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