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实验?? 粗脂肪的测定——索氏提取法
一、目的与要求:
1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。
2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。
二、原理:
本法为重量法。将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。
本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。
三、试剂及仪器:
索氏提取器 恒温水浴锅 烘箱
石油醚(A.R) 海砂 脱脂棉 脱脂滤纸 玻璃棒 棉线等
固态样品:火腿肠
四、操作步骤
1.滤纸筒的制备
将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。
2.样品的准备
??? 精密称取自己组的样品2-3g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封某某。
将滤纸筒放入索氏提取器的提取管某某,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
3.抽提???
??? 3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 瓶的质量,g;
m:样品的质量(如为测定水分后的样品,以测定水分前的质量计),g。
六、注意事项
(1)实验过程中,一定要严禁使用打火机等明火。
(2)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(3)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则醚不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
(4)碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(5)提取时水浴温度不能过高,一般使醚刚开始沸腾即可(约45℃左右)。回流速度以每6-12次/时为宜。
(6)若采用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免醚挥发在空气中,这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(9)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
七、讨论思考
1. 为什么索氏提取法测得的成分含量称为“粗脂肪”含量?
2. 为保证本实验结果准确性,在操作过程中需要注意哪些要点?
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