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附件1
化妆品相关检验方法制修订概况表
序号
方法名称
类型
列为《化妆品安全技术规范》章节内容
同时废止的《化妆品安全技术规范》中原检验方法内容
1
甲基异噻唑啉酮等23个组分检验方法
修订
第四章 理化检验方法
4防腐剂检验方法
4.1 甲基异噻唑啉酮等23个组分
4.2 吡硫摀锌等19个组分
4.3 己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分
4.4 聚氨丙基双胍
4.5 海克替啶
4.6 硼酸苯汞
4.7 甲酸等9种组分
4.8 甲醛
4.9 游离甲醛
第四章 理化检验方法
4防腐剂检验方法
4.1 苯甲醇
4.2 苯甲酸及其钠盐
4.3 苯氧异丙醇
4.4 苯扎氯铵
4.5 劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵
4.7 甲基氯异噻唑啉酮等12种组分
4.8 氯苯甘醚
4.9 三氯卡班
4.10 山梨酸和脱氢乙酸
4.11 水杨酸等5种组分
吡硫摀锌等19个组分检验方法
己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分检验方法
聚氨丙基双胍检验方法
海克替啶检验方法
硼酸苯汞检验方法
甲酸等9种组分检验方法
第四章 理化检验方法 4防腐剂检验方法
4.6甲醛
序号调整
第四章 理化检验方法 4防腐剂检验方法 4.12游离甲醛（国家药品监督管理局2019年第12号通告）
序号调整
2
化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法
修订
第四章 理化检验方法 3限用组分检验方法 3.7 硼酸和硼酸盐
第四章 理化检验方法 3限用组分检验方法 3.7 硼酸和硼酸盐
3
化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法
修订
第四章 理化检验方法 7染发剂检验方法
7.2对苯二胺等32种组分
第四章 理化检验方法 7染发剂检验方法 7.2对苯二胺等32种组分
4
化妆品中维甲酸等8种组分检验方法
修订
第四章 理化检验方法 2禁用组分检验方法 2.28维甲酸等8种组分
第四章 理化检验方法 2禁用组分检验方法 2.28维甲酸和异维甲酸
5
体外哺乳动物细胞微核试验
新增
第六章 毒理学试验方法 25体外哺乳动物细胞微核试验
6
化妆品祛斑美白功效测试方法
新增
第八章 人体功效评价检验方法 5化妆品祛斑美白功效测试方法
7
化妆品防脱发功效测试方法
新增
第八章 人体功效评价检验方法 6化妆品防脱发功效测试方法
附件2
4 防腐剂检验方法
Determination of preservatives in cosmetics
本部分规定了化妆品中防腐剂的检验方法，各待测组分与《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂（第三章 表4）的对应关系及采用的检验方法详见表1，各检验方法涵盖的待测组分详见表2。
表1 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表
《化妆品安全技术规范（2015年版）》
准用防腐剂（第三章 表4）
序号和名称
待测组分
检验方法
1
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
4.1
2
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
4.1
3
7-乙基双环VA唑啉
7-乙基双环VA唑啉
4.7
4
烷基(C12-C22)三甲基铵溴化物或氯化物
十二烷基三甲基溴化铵
4.3
5
苯扎氯铵, 苯扎溴铵, 苯扎糖精铵
十二烷基二甲基苄基氯化铵
4.3
十四烷基二甲基苄基氯化铵
十六烷基二甲基苄基氯化铵
6
苄索氯铵
苄索氯铵
4.3
7
苯甲酸及其盐类和酯类
苯甲酸
4.1
苯甲酸甲酯
4.2
苯甲酸乙酯
4.1
苯甲酸丙酯
4.1
苯甲酸异丙酯
4.1
苯甲酸苯基酯
4.1
苯甲酸丁某某
4.7
苯甲酸异丁某某
4.7
8
苯甲醇
苯甲醇
4.1
10
溴氯芬
溴氯芬
4.2
11
氯己定及其二葡萄糖酸盐, 二醋酸盐
氯己定
4.3
12
三氯叔丁醇
三氯叔丁醇
4.7
13
苄氯酚
苄氯酚
4.2
14
氯二甲酚
氯二甲酚
4.2
15
氯苯甘醚
氯苯甘醚
4.1
16
氯咪巴唑
氯咪巴唑
4.2
17
脱氢乙酸及其盐类
脱氢乙酸
4.1
20
二氯苯甲醇
2,6-二氯苯甲醇
4.2
2,4-二氯苯甲醇
21
二甲基VA唑烷
二甲基VA唑烷
4.7
24
甲酸及其钠盐
甲酸
4.7
25
戊二醛
戊二醛
4.7
26
己脒定及其盐, 包括己脒定二个羟乙基磺酸盐和己脒定对羟基苯甲酸盐
己脒定二（羟乙基磺酸）盐
4.3
27
海克替啶
海克替啶
4.5
30
碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
4.2
31
甲基异噻唑啉酮
甲基异噻唑啉酮
4.1
32
甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物
甲基氯异噻唑啉酮
4.1
33
邻伞花某某-5-醇
邻伞花某某-5-醇
4.2
34
邻苯基苯酚及其盐类
邻苯基苯酚
4.2
35
4-羟基苯甲酸及其盐类和酯类
4-羟基苯甲酸
4.1
4-羟基苯甲酸异丁某某
4-羟基苯甲酸异丙酯
4-羟基苯甲酸丁某某
4-羟基苯甲酸甲酯
4-羟基苯甲酸乙酯
4-羟基苯甲酸丙酯
4-羟基苯甲酸苯酯
4-羟基苯甲酸苄酯
4-羟基苯甲酸戊酯
36
对氯间甲酚
对氯间甲酚
4.2
37
苯氧乙醇
苯氧乙醇
4.1
38
苯氧异丙醇
苯氧异丙醇
4.2
39
吡罗克酮和吡罗克酮乙醇胺盐
吡罗克酮乙醇胺盐
4.2
40
聚氨丙基双胍
聚氨丙基双胍
4.4
41
丙酸及其盐类
丙酸
4.7
42
水杨酸及其盐类
水杨酸
4.2
43
苯汞的盐类, 包括硼酸苯汞
硼酸苯汞
4.6
46
山梨酸及其盐类
山梨酸
4.2
47
硫柳汞
硫柳汞钠
4.2
48
三氯卡班
三氯卡班
4.2
49
三氯生
三氯生
4.2
50
十一烯酸及其盐类
十一烯酸
4.7
51
吡硫摀锌
吡硫摀锌
4.2
表2 检验方法涵盖的待测组分信息表
序号
检验方法名称
待测组分
4.1
甲基异噻唑啉酮等23个组分
甲基异噻唑啉酮
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
4-羟基苯甲酸
甲基氯异噻唑啉酮
苯甲醇
苯氧乙醇
苯甲酸
4-羟基苯甲酸甲酯
氯苯甘醚
脱氢乙酸
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
4-羟基苯甲酸乙酯
4-羟基苯甲酸异丙酯
4-羟基苯甲酸丙酯
4-羟基苯甲酸苯酯
4-羟基苯甲酸异丁某某
4-羟基苯甲酸丁某某
4-羟基苯甲酸苄酯
苯甲酸乙酯
4-羟基苯甲酸戊酯
苯甲酸异丙酯
苯甲酸丙酯
苯甲酸苯基酯
4.2
吡硫摀锌等19个组分
吡硫摀锌
水杨酸
山梨酸
苯氧异丙醇
2,6-二氯苯甲醇
苯甲酸甲酯
碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
对氯间甲酚
2,4-二氯苯甲醇
邻苯基苯酚
邻伞花某某-5-醇
氯二甲酚
氯咪巴唑
苄氯酚
吡罗克酮乙醇胺盐
三氯卡班
三氯生
溴氯芬
硫柳汞钠
4.3
己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分
己脒定二（羟乙基磺酸）盐
氯己定
十二烷基三甲基溴化铵
十二烷基二甲基苄基氯化铵
苄索氯铵
十四烷基二甲基苄基氯化铵
十六烷基二甲基苄基氯化铵
4.4
聚氨丙基双胍
聚氨丙基双胍
4.5
海克替啶
海克替啶
4.6
硼酸苯汞
硼酸苯汞
4.7
甲酸等9种组分
甲酸
丙酸
三氯叔丁醇
苯甲酸异丁某某
苯甲酸丁某某
十一烯酸
7-乙基双环VA唑啉
二甲基VA唑烷
戊二醛
4.1甲基异噻唑啉酮等23种组分
Methyl isothiazolinone and other 22 kinds of components
1 范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分的含量。
本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分含量的测定。
本方法所指的23种组分包括甲基异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇、4-羟基苯甲酸、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、氯苯甘醚、脱氢乙酸、5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯*、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯*、4-羟基苯甲酸异丁某某*、4-羟基苯甲酸丁某某、4-羟基苯甲酸苄酯*、苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸戊酯*、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯和苯甲酸苯基酯。
注：*成分不属于《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂组分。
2 方法提要
以甲醇为溶剂提取样品中甲基异噻唑啉酮等23种组分，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为1g时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 23种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
序号
组分名称
检出限
（ng）
定量下限
（ng）
检出浓度
（μg/g）
最低定量浓度（μg/g）
1
甲基异噻唑啉酮
0.20
0.60
0.20
0.60
2
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
5.0
15
5.0
15
3
4-羟基苯甲酸
0.70
2.0
0.70
2.0
4
甲基氯异噻唑啉酮
0.20
0.60
0.20
0.60
5
苯甲醇
10
30
10
30
6
苯氧乙醇
7.0
20
7.0
20
7
苯甲酸
1.7
5.0
1.7
5.0
8
4-羟基苯甲酸甲酯
0.40
1.0
0.40
1.0
9
氯苯甘醚
1.0
3.0
1.0
3.0
10
脱氢乙酸
1.0
3.0
1.0
3.0
11
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
8.0
25
8.0
25
12
4-羟基苯甲酸乙酯
0.80
2.5
0.80
2.5
13
4-羟基苯甲酸异丙酯
0.80
2.5
0.80
2.5
14
4-羟基苯甲酸丙酯
0.80
2.5
0.80
2.5
15
4-羟基苯甲酸苯酯
1.0
3.0
1.0
3.0
16
4-羟基苯甲酸异丁某某
1.0
3.0
1.0
3.0
17
4-羟基苯甲酸丁某某
1.0
3.0
1.0
3.0
18
4-羟基苯甲酸苄酯
1.0
3.0
1.0
3.0
19
苯甲酸乙酯
2.0
6.0
2.0
6.0
20
4-羟基苯甲酸戊酯
2.0
6.0
2.0
6.0
21
苯甲酸异丙酯
2.0
7.0
2.0
7.0
22
苯甲酸丙酯
2.0
7.0
2.0
7.0
23
苯甲酸苯基酯
2.7
8.0
2.7
8.0
3 试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 二甲亚砜，色谱纯。
3.4磷酸（85%，V/V），分析纯。
3.5磷酸水溶液：量取磷酸（3.4）1.2 mL，加水至1000 mL，混匀。
3.6混合标准储备溶液：准确称取甲基异噻唑啉酮等23种组分的标准品适量，精确至0.0001 g，置于同一容量瓶中，先用2 mL二甲亚砜溶解，再用乙腈定容至刻度，摇匀，置于4 ℃冰箱中冷藏保存。各组分浓度见表2。
表2 甲基异噻唑啉酮等23种组分混合标准储备溶液浓度
序号
组分名称
混合标准储备溶液浓度（g/L）
1
甲基异噻唑啉酮
0.60
2
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
15
3
4-羟基苯甲酸
2.0
4
甲基氯异噻唑啉酮
0.60
5
苯甲醇
30
6
苯氧乙醇
20
7
苯甲酸
5.0
8
4-羟基苯甲酸甲酯
1.0
9
氯苯甘醚
3.0
10
脱氢乙酸
3.0
11
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
25
12
4-羟基苯甲酸乙酯
2.5
13
4-羟基苯甲酸异丙酯
2.5
14
4-羟基苯甲酸丙酯
2.5
15
4-羟基苯甲酸苯酯
3.0
16
4-羟基苯甲酸异丁某某
3.0
17
4-羟基苯甲酸丁某某
3.0
18
4-羟基苯甲酸苄酯
3.0
19
苯甲酸乙酯
6.0
20
4-羟基苯甲酸戊酯
6.0
21
苯甲酸异丙酯
7.0
22
苯甲酸丙酯
7.0
23
苯甲酸苯基酯
8.0
4 仪器和设备
4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 0.22 μm滤膜。
4.4 离心机。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 天平。
5 分析步骤
5.1 混合标准系列溶液制备
取混合标准储备溶液（3.6）适量，用甲醇稀释得混合标准系列溶液，各组分标准系列溶液浓度见表3。混合标准系列溶液应现用现配。
表3 甲基异噻唑啉酮等23种组分标准系列溶液浓度
组分名称
混合标准系列溶液浓度（μg/mL）
甲基异噻唑啉酮
0.060
0.3
1.5
7.5
15
30
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇
1.5
7.5
37.5
187.5
375
750
4-羟基苯甲酸
0.20
1.0
5.0
25
50
100
甲基氯异噻唑啉酮
0.060
0.30
1.5
7.5
15
30
苯甲醇
3.0
15
75
375
750
1500
苯氧乙醇
2.0
10
50
250
500
1000
苯甲酸
0.50
2.5
12.5
62.5
125
250
4-羟基苯甲酸甲酯
0.10
0.50
2.5
12.5
25
50
氯苯甘醚
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
脱氢乙酸
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
5-溴-5-硝基-1,3-二VA烷
2.5
12.5
62.5
312.5
625
1250
4-羟基苯甲酸乙酯
0.25
1.25
6.25
31.25
62.5
125
4-羟基苯甲酸异丙酯
0.25
1.25
6.25
31.25
62.5
125
4-羟基苯甲酸丙酯
0.25
1.25
6.25
31.25
62.5
125
4-羟基苯甲酸苯酯
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
4-羟基苯甲酸异丁某某
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
4-羟基苯甲酸丁某某
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
4-羟基苯甲酸苄酯
0.30
1.5
7.5
37.5
75
150
苯甲酸乙酯
0.60
3.0
15
75
150
300
4-羟基苯甲酸戊酯
0.60
3.0
15
75
150
300
苯甲酸异丙酯
0.70
3.5
17.5
87.5
175
350
苯甲酸丙酯
0.70
3.5
17.5
87.5
175
350
苯甲酸苯基酯
0.80
4.0
20
100
200
400
注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。
5.2 样品处理
准确称取样品1.0 g，精确至0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）8 mL，涡旋振荡30 s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20～43KHz，200 W），用甲醇（3.1）定容至10 mL，摇匀，以10 000 r/min离心5 min。上清液经0.22 μm滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加1～2 mL四氢呋喃，使样品均匀分散，再加入甲醇（3.1）进行提取。
5.3参考色谱条件：
色谱柱： C18柱（5 μm，4.6×250 mm），或等效色谱柱。
流动相：溶液A：磷酸水溶液（3.5）；溶液B：乙腈（3.2）；梯度洗脱程序见表4：
表4 流动相梯度洗脱程序
时间（min）
A(%)
B(%)
0.00
90
10
5.00
90
10
29.0
50
50
41.0
65
35
52.0
35
65
57.0
5
95
62.0
90
10
67.0
90
10
流速：1.0 mL/min；
柱温：30 ℃；
进样量：10 μL；
检测波长：甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯氧乙醇、脱氢乙酸的测定采用 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 验产品及对照检测结果
受试物
受试者编号
姓名
（首字母）
性别
年龄
使用前
使用后
4周
8周
12周
视觉评估毛发密度
图像评估毛发密度
视觉评估毛发密度
图像评估毛发密度
视觉评估毛发密度
图像评估毛发密度
视觉评估毛发密度
图像评估毛发密度
试验产品
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
……
最小值Min
中位数Median
最大值Max
对照产品
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
……
最小值Min
中位数Median
最大值Max
注：等级资料数据结果表 附录I 60次梳发法
受试者每次访视前48±4小时内不能洗发，来访当天早上不能梳头；
每次到达试验机构适应环境后，由经培训的同一技术人员采用相同规格的梳子（见2.3.4），按照从左前到左后，右前到右后的顺序，匀速梳理60次（左右各30次）；
收集脱落头发，并进行计数。
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