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双液系相图的绘制
实验目的及要求
用回流冷凝法测定沸点时气液两相的组成,绘制双液系(环己烷-乙醇)的T-x图,并找出恒沸物的组成及恒沸温度;
熟悉阿贝折光仪的使用。
实验原理
纯组分的沸点在定压下为定值,完全互溶的双液系在定温下,气液两相的平衡组成不同。测定一系列温度下两相的组成,分别绘制气、液相的温度-组成曲线,即可得到该双液系的T-x图。
完全互溶的双液系的相图有三种:
(1) 与拉乌尔定律偏差不大;
(2) 与拉乌尔定律有较大负偏差,p-x图上出现最低点,T-x图上出现最高点,对应温度称为最高恒沸温度,此时物系称为最高恒沸混合物;
(3) 与拉乌尔定律有较大正偏差,p-x图上出现最高点,T-x图上出现最低点,对应温度称为最低恒沸温度,此时物系称为最低恒沸混合物;
本实验所用乙醇-环己烷属于第(3)类。
气、液相的组成通过测定折光率得到。
仪器与药品
蒸馏器1个;阿贝折光仪1台;温度计(50~100℃,最小分度值0.1℃)1支;调压器1台;小玻璃漏斗1个;吸管。
环己烷;乙醇。
实验步骤
按图(见教材)安装好沸点仪。注意:烧瓶要洗净烘干。
用移液管从加料口2移入约25ml无水乙醇。注意:液面要盖住加热丝,并处在温度计水银球的中部。
开启冷却水,通电加热,电压小于20V,使沸程高度小于2cm。并不断地把小球5中的乙醇倒回烧瓶中,至少3次。待温度稳定后,记下温度,关闭电源。用长、短滴管取小球(气相)和烧瓶(液相)的样品,测其折光率。
依次向烧瓶中加入约2ml、3ml、5ml、5ml环己烷,分别按步骤3操作。
将样品倒进回收瓶,用少量环己烷荡洗烧瓶2次。移入25ml环己烷,按步骤3操作。
依次向烧瓶中加入2ml、3ml、5ml、5ml无水乙醇,再分别按步骤3操作。
将样品倒进回收瓶。关水、电,并整理好实验台。
数据记录(示例)
室温:18.0℃,气压:101525?Pa。
样品沸点:
表1 样品的沸点及折光率
样品
T(测)/℃
(液相)
(气相)
1
78.2
1.3593
1.3593
2
67.8
1.3691
1.3933
3
66.0
1.3772
1.3979
4
65.2
1.3848
1.3997
5
64.9
1.3917
1.4006
6
80.5
1.4231
1.4231
7
67.9
1.4188
1.4064
8
65.9
1.4141
1.4033
9
65.0
1.4092
1.4020
10
64.7
1.4038
1.4016
数据处理(示例)
按下式对乙醇的沸点进行大气压力校正:
已知:T0b(乙醇)=78.4℃,p0=101325Pa。
按下式对所有测定温度进行校正:
?T?=?Tb(乙醇)???Tb(乙醇,测)?=?78.4???78.2?=?0.2?℃
T(校)=T(测)+?T
校正后的温度值列于表2。
表2 测定温度的校正值
T(测)/℃
T(校)/℃
样品1
78.2
78.4
样品2
67.8
68.0
样品3
66.0
66.2
样品4
65.2
65.4
样品5
64.9
65.1
样品6
80.5
80.7
样品7
67.9
68.1
样品8
65.9
66.1
样品9
65.0
65.2
样品10
64.7
65.0
由25℃时的环己烷—乙 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 4
65.4
0.2995
0.5326
样品5
65.1
0.4013
0.5480
样品6
80.7
0.9972
0.9972
样品7
68.1
0.9023
0.6536
样品8
66.1
0.8041
0.5968
样品9
65.2
0.7068
0.5732
样品10
65.0
0.6057
0.5668
以x环和y环为横坐标,T(校)为纵坐标,绘制相图,如图2。
图2 乙醇-环己烷体系相图
注意:每个表中的第一个数据都需列公式------代数据------计算,得出,其它数据直接填入表格。
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