《仪器分析》实验指导书
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《仪器分析》实验指导书
山西大学化学***实验中心
二0一八年七月
目 录
实验一 配合物的组成及其稳定常数的测定 1
实验二 荧光分光光度法测定诺氟沙某某片的含量 5
实验三 X射线荧光光谱法测定催化剂样品中的组分含量 9
实验四 红外光谱法鉴定有机化合物结构 12
实验五 火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量 16
实验六 铁氰化钾在玻碳电极上的伏安行为及测定 18
实验七 混合物的气相色谱定性定量分析 22
实验八 气相色谱柱性能测定及色谱条件选择 25
实验九 高效液相色谱法分离芳香烃 28
实验十 有机化合物的液相色谱-质谱联用分析 32
实验十一 气质联用仪对未知物的检测 36
实验十二 有机化合物的核磁共振谱的测定 40
实验十三 X-射线单晶衍射仪测定Cd(Ⅱ)席夫碱配合物结构 42
实验十四 ICP-AES法测定NiO-Al2O3催化剂中各元素含量 46
实验一 配合物的组成及其稳定常数的测定
一、实验目的
掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和实验方法。
二、实验原理
分光光度法是研究配合物组成和测定配合物稳定常数的一种十分有效的方法。如果金属离子M和配位体L形成配合物，配合反应为：M ＋ nL ( MLn
式中，n为配合物的配位数，可用摩尔比法或等摩尔A连续变化法测定。
（1）摩尔比法：配制一系列溶液，维持各溶液的金属离子浓度、酸度、离子强度、温度不变，只改变配位体的浓度，在配合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度A，以吸光度A对摩尔比R（R＝CL/CM，CL为配位体浓度，CM为金属离子浓度）作图得到图1。由图可见，当R＜n时，配位体L全部转变为MLn，吸光度A随L浓度增大而增高，并与R呈线性关系。当 R＞n时，金属离子 M全部转变为 MLn，继续增加 L，吸光度不再增高。将曲线的线性部分延长，相交于一点，该点所对应的R即为配合物的配位数n。
摩尔比法要求在选定的波长下，除配合物外，配位体无明显的吸收，而且只能生成一种配合物。摩尔比法虽然简单、快速，但仅适用于离解度小的配合物。如果曲线的转折点很不明显，就难以确定配合物的组成。
（2）等摩尔连续变化法：配制一系列溶液，在实验条件相同的情况下，保持溶液的总浓度不变，即CM和CL之和为常数，只改变溶液中CM和CL的比值。在选定的波长下，测定溶液的吸光度A，将A对CM/(CM＋CL)作图，如图2所示。当体系中只生成一种配合物时，曲线有一最高点，对应于该点的CL/CM即为该配合物的配位数n。如果配合物的稳定性好，曲线的最高点很明显。如果配合物部分离解，曲线的最高点附近比较圆滑，可将曲线的线性部分延长，找出其交点。图中B'点相当于配合物完全不离解时应有的吸光度，用A'表示。由于配合物部分离解，其离解度(为：
由(可以计算配合物的稳定常数K：
图1 摩尔比法图示 图2 等摩尔连续变化法图示
三、仪器与试剂
紫外-可见分光光度计；
比色管：10mL 9个，容量瓶：100mL 2个 移液管：5mL2支，10mL I支。
试剂：
Fe3＋溶液（1.000×10-2mol·L-1）：称取0.48229g分析纯NH4Fe(SO4)2·12HClO4稀释至刻度；
磺基水杨酸溶液（1.000×10-2mol·L-1）：0.2542g磺基水杨酸，用0.025moI·L-1 HCIO4溶解后，移至100mL容量瓶，再用0.025mol·L-1HClO4稀至刻度；
HCIO4溶液（0.025 moI·L-1）：移取2.2 mL 70％HClO4溶液，稀释至1000mL（统一配制）。
四、实验内容与步骤
本实验是测定铁（III）-磺基水杨酸配合物的组成及其稳定常数。实验在pH为2~2.5的HCIO4溶液中进行，Fe3＋与磺基水杨酸生成紫红色配合物的最大吸收波长约为500nrn。
（1）摩尔比法实验：取9个10mL比色管，编号。按表1配制溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置 0.5h，等显色稳定后，绘制吸收曲线，测定最大吸收波长下的吸光度。
表1 摩尔比法中溶液的配制及吸光度的测定
瓶号
HCIO4 / mL
Fe3＋ / mL
磺基水杨酸 / mL
吸光度A
1
7.50
2.00
0.40
2
7.00
2.00
0.80
3
6.50
2.00
1.20
4
6.00
2.00
1.60
5
5.50
2.00
2.00
6
5.00
2.00
2.50
7
4.50
2.00
3.00
8
4.00
2.00
3.50
9
3.50
2.00
4.00
（2）等摩尔连续变化法实验：取9个10mL比色管，编号。按表2配制溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置0.5h后，测定最大波长下的吸光度。
表2 等摩尔连续变化法中溶液的配制及吸光其
瓶号
HCIO4 / mL
Fe3＋ / mL
磺基水杨酸 / mL
吸光度A
1
5.00
5.00
0
2
5.00
4.50
0.50
3
5.00
3.70
1.30
4
5.00
3.00
2.00
5
5.00
2.50
2.50
6
5.00
2.00
3.00
7
5.00
1.30
3.70
8
5.00
0.50
4.50
9
5.00
0
5.00
五、注意事项
在测定系列溶液的吸光度时，应按编号的顺序进行。
六、数据处理
1、用摩尔比法定配合物组成：用表1中的数据，作吸光度A与R的关系图，将曲线的两直线部分延长相交于一点，确定配位数n。
2、用等摩尔变化法确定配合物组成：根据表6中的数据，作吸光度A对CM/(CM＋CL)的关系图。将两侧的直线部分延长，交于一点，由交点确定配位数n。比较两种方法所得的n值。
3、按式3计算配合物的稳定常数。
七、思考题
（1）在何种情况下，可以使用摩尔比法、等摩尔连续变化法测定配合物的组成？
（2）酸度对测定配合物的组成有何影响？如何确定适宜的酸度条件？
（3） 如果选用的总摩尔浓度增加1倍或稀释1倍，实验得到的曲线会有什么变化？对计算配合物的组成及稳定常数有何影响？
八、附录：紫外分光光度计操作步骤
1.打开所有电源（电脑启动）
2.鼠标双击桌面上的UVProbe图标，启动程序。
3.单击“光度测定”图标，再单击“连接”图标。
4.等待自检完成（所有项目均为绿点），单击“确定”按纽。
5.单击“M（方法）”图标，选择测定参数：
l）波长“类型”：点；并键入测定波长数值，单击“加入”纽。
2）测定参数“样品重复”：键入重复数值。
3）校准“类型”：选择原始数据/单点。［“公式”选择固定波长，“WL1”选择波长数值，“单位”键入 mg/L等，“标准浓度”键入数值（100）］。
4）仪器参数“测定方式”：选择吸收值，“狭缝宽”选择2.0
5） 单击“关闭”纽。
6.放置空白溶液，点击“自动调零/基线”。
7.放置试样，键入“样品ID/标样ID，单击“读取”纽。
8.保存/打印测定数据。
9.单击“断开”纽，然后退出程序。
10.关闭所有电源。
实验二 荧光分光光度法测定诺氟沙某某片的含量
一、实验目的
1、掌握荧光光度法的基本原理；
2、了解荧光分光光度计的基本操作。
二、实验原理
按照受激方法的不同，分子发光可分为不同类型。如果分子因吸收外来辐射的光子能量而被激发，所产生的发光现象称为光致发光；如果分子的激发能量是由反应的化学能或由生物体释放出的能量所提供，其发光现象分别称为化学发光和生物发光。
通俗地讲，当紫外光或可见光照射某些物质时，这些物质会发射出各种颜色和不同强度的波长更长的可见光，而当紫外光停止照射时，这种光线也随之很快地消失，这种光线称为荧光。按分子激发态的类型来划分时，由第一电子激发单重态的产生的辐射跃迁而伴随的发光现象称为荧光，而由最低的电子激发三重态所产生的辐射跃迁，其发光现象称为磷光，如图所示。
荧光是物质在吸光之后发射出的波长较长的辐射，因此，溶液的荧光强度（F）与该溶液的吸光程度及溶液中荧光物质的荧光量子产率有关。荧光定量分析基于下式公式：F=2.303IOΦεbC=kC
式中:F为荧光强度, Io为入射光强度，Φ为物质的荧光量子产率，ε为摩尔吸光系数，b为光程，C为荧光物质的浓度。以F~C或logF~logC作图，即得标准曲线。样品测其F值后，根据标准曲线查得相应浓度，即可计算出含量。
三、试剂
缓冲溶液的配制：（因实验中所需pH=6缓冲溶液多，故配制体积大)
试剂 pH
2.0
4.0
6.0
8.0
0.2mol/L磷酸氢二钠（mL）
0.08
1.92
9.45
4.86
0.1mol/L柠檬酸（mL）
4.9
3.07
5.55
0.13
标准溶液的配制：精确称取0.1000g诺氟沙某某（含量≥99.5%），溶于少许0.1 mol/L NaoH溶液中，用二次蒸馏水定容至100mL容量瓶中，此贮备液含量为1000μg/mL。使用时将贮备液逐级稀释为1.0μg/mL操作液。
四、实验步骤
1、扫描诺氟沙某某的激发光谱和发射光谱
取一支10mL比色管，分别加入1.0μg/mL标液2mL，pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液1mL，用二次蒸馏水定容至刻度并混匀，进行以下测定。
（1）固定发射波长扫描激发光谱，从光谱图中确定诺氟沙某某的最大激发波长（λex）；
（2）固定激发波长扫描发射光谱，从光谱图中确定诺氟沙某某的最大发射波长（λem）。
2、酸度的影响
取4支10mL比色管，分别加入1.0μg/mL标液2mL，各管再分别依次加入pH2.0、pH4.0、pH6.0、和pH8.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液各1mL，用二次蒸馏水定容至刻度并混匀测定。
固定步骤1确定的最大λex和最大λem，测定荧光强度（F）并记录数据。
3、标准曲线
取6支10mL比色管，分别加入1.0μg/mL标液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，分别依次加入pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液1mL，用二次蒸馏水定容至刻度并混匀，同步骤2测定荧光强度（F）并记录数据。（线性范围1-5μg）。
4、样品测定
称取0.1g诺氟沙某某药片，加少许0.1mol/L，NaoH溶解后，用二次蒸馏水定容至100mL容量瓶中，取1mL该溶液稀释定容于100mL容量瓶中，再取1mL该稀释液加入10mL比色管中，并加pH6.0缓冲液1mL，用二次蒸馏水定容至刻度并混匀，同步骤2测定荧光强度（F）并记录数据。
五、数据处理：
以F值对pH作图，绘制出pH影响曲线；
以F值对μg值作图，绘制出标准曲线，求出回归方程计算样品μg值后代入下列公式计算结果：
药片中诺氟沙某某含量（%）=
六、思考题
1、荧光强度测量与吸光度测量有何不同？为什么？
2、物质的荧光强度与哪些因素有关？
七、附录：RF-5301PC荧光分光光度计使用说明
1、工作原理
由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发射光谱时，将激发光单色器的光栅，固定在最适当的激发光波长处，而让荧光单色器凸轮转动，将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱（emission spectrum），简称荧光光谱。
当测绘荧光激发光谱时，将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处，只让激发光单色口的凸轮转动，将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱（excitation spectrum）。
当进行样品溶液的定量分析时，将激发光单色器固定在所选择的激发光波长处，将荧光单色器固定至所选择的荧光波长处，由记录仪得出的信号是样品溶液的荧光强度。
2、岛津RF-5301PC型荧光分光光度计操作规程
1）打开稳压器开关，待电压指示为220V时，将荧光光度计的右侧Xe灯开关置于“ON”的位置, 再打开电源开关和电脑电源。
2）双击RF-530XPC操作软件图标，仪器进入自检，待自检完成后，显示RF-530PC窗口。
3）预热：开机预热20分钟后才能进行测定工作。
4）新建文件夹：在Data文件夹里新建本次所做实验的子文件夹
3、光谱测定
1）在Acquire Mode中选择欲分析的项目。
2）设定参数：根据测量方式在Configure的Parameter里设定合适的参数。
3）置入样品：将已经装入样品的四面擦净后的石英荧光比色皿放入样品室内试样槽后, 将盖子盖好。
4）扫描：参数设定完毕后, 点击窗口右下角的“Start”图标,开始扫描, 扫图结束后输入文件名将文件储存。
5）保存：在“File”中的“Save Channel”对曲线进行保存。
6）点manipulate/peak pick，激发光（或发射光）波长即被找出；
7）点presentation/plot 设置打印格式，点preview 预览，点print打印即可。
4、定量测定
1）acquire mode选择Quantitative模式；
2）编辑参数，设定多点工作曲线（multipoint working curve）或原始数据测定（raw data measurement）、激发光和发射光波长、狭缝等；
3）点standard;
4）放入标准样品，点read 后，输入浓度值；
5）依次放入标准样品，做出标准曲线，点presentation/display equation显示公式；
6）放入未知样，点unknown 后，点read即得到数据；
7）存盘、打印。
8）关机：测试完毕后, 关闭电脑。之后要先关闭氙灯(Xe灯开关置于“Off”位置), 散热20分钟后, 再关闭电源开关。
5、注意事项
1）开机时, 请确保先开氙灯电源, 再开主机电源。每次开机后请先确认一下排热风扇工作正常, 以确保仪器正常工作, 发现风扇有故障, 应停机检查。
2）使用石英样品池某某，应手持其棱角处，不能接触光面，用毕后，将其清洗干净。
3）当操作者错误操作或其它干扰引起微机错误时, 可重新启动计算机, 但无须关断氙灯电源。
4）光学器件和仪器运行环境需保护清洁。切勿将比色皿放在仪器上。清洁仪器外表时, 请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂, 请勿在工作中清洁, 不使用时请加防尘罩。
5）为延长氙灯的使用寿命, 实验完毕后要先关闭Xe灯, 不关电源主机电源(光度计的右侧), 等其散热完毕后再关闭电源。
实验三 X射线荧光光谱法测定催化剂样品中的组分含量
一、实验目的
1. 了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；
2. 了解X射线荧光光谱仪的常规操作步骤与方法；
3. 通过测定催化剂中的主要元素，掌握X射线荧光分析法进行定性定量分析的方法。
二、实验原理
利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析、固体表面薄层成分分析。当一束高能粒子与原子相互作用时，如果其能量大于或等于原子某一轨道电子的结合能，将该轨道电子逐出，对应的形成一个空穴，是原子处于激发状态。K层电子被击出称为K激发态，同样L层电子被击出称为L激发态。此后在很短时间内，由于激发态不稳定，外层电子向空穴跃迁使原子恢复到平衡态，以降低原子能级。当空穴产生在K层，不同外层的电子（L、M、N...层）向空穴跃迁时放出的能量各不相同，产生一系列辐射统称为K系辐射。同样，当空穴产生在L层，所产生一系列辐射则统称为L系辐射。当较外层的电子跃迁（符合量子力学理论）至内层空穴所释放的能量以辐射的形式放出，便产生了X荧光。X荧光的能量与入射的能量无关，它只等于原子两能级之间的能量差。由于能量差完全由该元素原子的壳层电子能级决定，故称之为该元素的特征X射线，也称荧光X射线或X荧光。X射线管发出一次X射线（高能），照射样品，激发其中的化学元素，发出二次X射线，其波长是相应元素的标识——特征波长（定性分析基础）；依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析。
利用X射线荧光进行元素定性、定量分析工作，需要以下三方面的理论基础知识。
1. 莫塞莱定律(Moseley’s law)，是反映各元素X射线特征光谱规律的实验定律。1913年H. G. J. Moseley研究从铝到金的38种元素的X射线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列的序号成线性关系。莫塞莱认识到这些X射线特征光谱是由于内层电子的跃迁产生的，表明X射线的特征光谱与原子序数是一一对应的，使X荧光分析技术成为定性分析方法中最可靠的方法之一。
2. 布拉格定律(Bragg’s law)，是反映晶体衍射基本关系的理论推导定律。1913年英国物理学家布拉格父子推导出了形式简单，能够说明晶体衍射基本关系的布拉格定律。此定律是波长色散型X荧光仪的分光原理，使不同元素不同波长的特征X荧光完全分开，使谱线处理工作变得非常简单，降低了仪器检出限。
3. 比尔-朗伯定律(Berr-Lambert’s law)，是反应样品吸收状况的定律，涉及到理论X射线荧光相对强度的计算问题。当X射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普顿效应以及热效应等，X射线强度会衰减，表现为改变能量或者改变运动方向，从而使入射X射线方向运动的相同能量X射线光子数目减少，这个过程称作吸收。对于X射线荧光分析技术来说，原级射线传入样品的过程中要发生衰减，样品被击发后产生的荧光X射线在传出样品的过程中也要发生衰减，由于质量吸收系数的不同，是的元素强度并不是严格的与元素浓度成正比关系，而是存在一定程度的偏差。因而需要对此效应进行校正，才能准确的进行定量分析。
三、实验设备
用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，因此X射线荧光光谱仪分为波长色散型和能量色散型，如图1和图2所示。Bruker S8 TIGER属于波长色散型仪器。
图1 波长色散谱仪示意图
图2 能量色散谱仪示意图
四、实验步骤与内容
（一）样品制备
X射线荧光光谱分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等，样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1. 粉末样品
X射线荧光光谱分析的粉末试样必须满足这样两个条件： 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 完毕，进样系统要用去离子水冲洗5min后再关机，以免试样沉积在雾化器口及石英炬管口。
六、思考题
1. ICP-AES分析方法的优缺点是什么？
2. 影响ICP-AES放电性能的操作参数主要有哪些？它们的增加和减少对分析信号产生哪些影响？
3. 在ICP-AES使用的标准溶液中，可否放入多个元素？多个元素同时放入一标准溶液中是否会对测试结果产生影响？如果有影响，如何消除？
4. 沉积-沉淀法、等体积浸渍法以及过体积浸渍法制备催化剂的优缺点是什么？
七、参考文献
[1] XX大学，XX大学，山.中大学，等. 分析化学. 高等教育出版社. 2007, 61-92
[2] 杨某某，赵某某，刘某某，等. ICP-AES同时测定合成吗啉催化剂中Cu、Zn、Al和Ni含量. 光谱实验室. 2005, 22 (3): 645-648
[3] 刘英，藏慕文，ICP-AES测定废Al2O3基催化剂中Pt、Pd. 分析试验室. 2002, 21 (6): 40-43
[4] 杨某某，张某某，ICP-AES法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量. 应用化工. 2010, 39 (11): 1778-1779
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