以下为《岛津TNP4110培训教材》的无排版文字预览,完整格式请下载
下载前请仔细阅读文字预览以及下方图片预览。图片预览是什么样的,下载的文档就是什么样的。
岛津TNP-4110分析仪
1、仪器测定原理和组成结构
1.1 仪器测试原理
A.TN 测定原理
样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中,添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射+70℃加热消解15min,生成NO3-离子,然后,又抽取试剂回到注射器,并添加HCl去除水中的CO2和CO32-,最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度,并与满量程TN标准液及蒸馏水(零点)的吸光度计算后得出样品的TN浓度。
B.TP 测定原理
样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中,添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后,送到消解池,在UV光照射+90℃加热消解20min,生成PO43-离子,然后,又抽取试剂回到注射器,先添加氢氧化钠中和,并添加钼酸氨+酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色(满量程TP标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色),最后送到检测池在880nm处测试样品的吸光度,并与满量程TP标准液及蒸馏水(零点)的吸光度计算后得出样品的TP浓度。
C.检测器的原理:
TNP检测器的结构如下:
图1-1 TNP-4110的检测器结构
TNP4110的检测器主要由光源、单色器、样品池,光电流检测器等部分组成。光源为Xe灯;样品池为20mm石英比色皿;半透镜只能通过880nm波长的光。光电流检测器的光电管装有一个阴极和一个阳极,阴极是用对光敏感的金属(多为碱土金属的氧化物)做成,当光射到阴极且达到一定能量时,金属原子中电子发射出来。光愈强,光波的振幅愈大,电子放出愈多。电子是带负电的,被吸引到阳极上而产生电流。光电管产生电流很小,需要送到I/O板放大后再送到CPUboard处理。
根据朗勃特—比尔定律:Xe灯光源发出的光(I0)照射溶液时,一部分光(I)通过溶液,而另一部分光被溶液吸收了,这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比,用数学式表式为:
:吸光度(吸收度);
那么
试样浓度C=[(A-Az)/(As-Az)]×Cs
C为试样浓度,A为试样吸光度,Az为零点吸光度,As为满量程吸光度,Cs为满量程标液理论浓度。
1.2 TNP-4110的流程图
图1-2 TNP-4110的流程图
1.3 仪器的样品预处理单元
图1-3 TOC-4100的预处理单元
1.4 样品采样单元
图1-4 TNP-4110的样品采样单元
2、试剂及其配制
2.1. TNP试剂的准备
本装置上为了方便,将各试剂简称如下:
1.5%过二硫酸钾水溶液(过硫酸钾)
5M氢氧化钠水溶液(氢氧化钠)
(1+16)盐酸溶液(盐酸)
(1+3)硫酸溶液(硫酸)
2.4%L(+)-抗坏血酸水溶液(抗坏血酸)
1.2%七抣酸六铵四水化合物/0.048%双{(+)-酒石酸}二锑(III)酸二钾XX化合物水溶液(抣酸)
标记:抣酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。以下说明惯用称呼的使用:
? 七抣酸六铵四水化合物:抣酸铵
? 双{(+)-酒石酸}二锑(III)酸二钾XX化合物水溶液:酒石酸锑钾
试剂的调制量,按1小时周期,TN、TP连续测定时的一个月(31天)的使用量。根据试剂更换周期调制,不要造成浪费。
标记:
? 试剂中过二硫酸钾请使用『氮、磷测定用』的,氢氧化钠使用『氮测定用』的,其他试剂使用『特级试剂』。
? 稀释、溶解、清洗用的纯水,请使用与稀释水相同品质的水。
内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 切去UV灯保护套约1cm
UV灯不亮
UV灯电源坏
更换UV灯电源
试剂浓度偏高
准确配制试剂
○
CO2干扰
没有加入盐酸
调整试剂软管位置
○
纯水质量不好
更换高质量纯水
○
CELL、注射器、仪器内管路被污染
用『维修画面』中的『清洗』功能多次清洗
○
重现性差
测试值不稳定
UV灯污染,表面脏污,能量减弱
清洗UV Lamp、切去1cm保护套,更换
○
八通阀错误报警
光电传感器信号检测不到
传感器表面脏污,挡住光路
吹扫光电传感器的表面
○
[文章尾部最后300字内容到此结束,中间部分内容请查看底下的图片预览]请点击下方选择您需要的文档下载。
以上为《岛津TNP4110培训教材》的无排版文字预览,完整格式请下载
下载前请仔细阅读上面文字预览以及下方图片预览。图片预览是什么样的,下载的文档就是什么样的。