国药监局饮片补充检验方法--WORD
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国家食品药品监督管理局稽查局
食药监稽函【2012】200号
中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件
序号
品种名称
批准件编号
1
蒲某某
***
2
红花
***
3
胆南星
***
4
海XX
***
5
细辛
***
6
穿山甲
***
7
五味子
***
8
朱砂（水飞）
***
9
血竭
***
10
沉香
***
11
乌梅（炙乌梅）
***
12
桔梗（饮片）
***
13
大黄药材
***
14
白某某（饮片）
***
15
黄柏（饮片）
***
16
黄连（饮片）
***
17
桔梗（饮片）
***
18
延胡索
***
19
猪苓（饮片）
***
20
西红花
***
21
青黛
***
22
人工牛黄
***
23
冬虫夏草
***
24
乳香
***
25
没药
***
26
阿胶
***
27
石斛饮片
***
28
菟丝子
***
蒲某某
POLLEN TYPHAE
[检查]总灰分 不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。
金某某O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作 为供试品溶液。取金某某O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液， 即得。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照 品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水 （4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。供试 品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色 的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检 测波长为484nm。理论板数按金某某Ⅱ峰计算应某某于2000。
对照品溶液的制备 取金某某Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60μg的 溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.05mol/L
醋酸铵（35：65）流动相系统。
红花
Honghua
FLOS CARTHAMI
[检查]金某某Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作 为供试品溶液。取金某某Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶 液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验， 取供试品溶液10μl，对照试剂溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿- 甲醇-冰乙酸（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可视光下检视。供 试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相 同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈 -0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60） 为流动相；检测波长为484nm。理论板数按金某某Ⅱ峰计算，应某某于2000。
对照试剂溶液的制备 取金某某Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱 图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱 峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 210~550nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.05mol/L的醋酸铵溶液（35：65）流动相系统。
五味子
Wuweizi
PRUCTUS SCHISANDRAE CHINENSIS
[检查] 胭脂红、赤藓红、酸性红73 （1）取本品2g（不粉碎），加70%乙醇5ml，超声 提取20分钟，离心（3000转/分钟），取上清液作为供试品溶液。另取胭脂红、赤 藓红和酸性红73对照试剂适量，分别加70%乙醇溶解并制成每1ml含0.1mg的溶 液作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版第一部附录VI B）试验， 吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯 -正丁醇-乙醇-氨水-水（1：3：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光 下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。 若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流 动相A，以0.05mol/L醋酸铵为流动相B,按下表进行梯度洗脱：检测波长为508nm。 理论板数按胭脂红峰计算，应某某于2000。
时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%）
0-12 20→45 80→55
12-25 45→80 55→20
25-30 80 20
对照试剂溶液的制备 取[检查]（1）项下的对照试剂溶液，作为对照试剂溶
液。
供试品溶液的制备 取[检查]（1）项下的供试品溶液，作为供试品溶液。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-
可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
朱砂（水飞）
Zhusha
CINNABARIS
[检查] 808猩红 （1）取本品粉末0.2g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作 为供试品溶液。另取808猩红对照试剂适量，加乙腈制成每1ml含0.1mg的溶液，作 为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版第一部附录VI B）试验，吸取上 述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展 开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置 上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%的甲酸 溶液（85：15）为流动相：检测波长为520nm。理论板数按808 猩红峰计算，应某某 于2000。
对照试剂溶液的制备 取808猩红对照试剂适量，加乙醇制成每1ml约含60μg的 溶液，即得。
供试品溶液的制备 取[检查]（1）项下的供试品溶液，用微孔滤膜（0.45μm）滤 过，取出滤液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若
出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸
收光谱，吸收光谱应不相同。808猩红对照试剂色谱峰在5191nm显示最大吸收。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.1%的甲酸溶液（80：20）流动相系统。
血竭
Xuejie
SANGUIS DRACONIIS
[检查] 苏丹红Ⅳ、808猩红、松香酸
（1）取本品粉末0.2g，加乙醇25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 另取松香酸、苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每1ml含松香酸1mg， 含苏丹红Ⅳ、808猩红0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005 年版第一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液2μl和对照试剂溶液各5μl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干， 再以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干。 日光下检视，供试品色谱中，在与苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂色谱相应的位置，不得 显示相同颜色的斑点；紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试 剂色谱相应的位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。再喷以10%硫酸/乙醇溶液，105℃加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应 的棕黄色斑点；紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱 相应的位置，不得显相应的蓝色荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液 相色谱法验证。
（2）苏丹红Ⅳ、808猩红 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D） 测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（95：5）为流动相，检测波长为520nm，理论板数按苏丹红Ⅳ峰计算，应某某于2000。
对照试剂溶液的制备 取苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每1ml约含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取[检查]（1）项下的供试品溶液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。苏丹红Ⅳ对照试剂色谱峰在3501nm，5171nm显示最大吸收；808猩红对照试剂色谱峰在5181nm显示最大吸收。
松香酸 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸（75：25）为流动相，检测波长为241nm，理论板数按松香酸峰计算，应某某于4000。
对照试剂溶液的制备 取松香酸对照试剂适量，加乙醇制成每1ml约含松香酸100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取[检查]（1）项下的供试品溶液1ml，加乙醇稀释至10ml，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。松香酸对照色谱峰在2411nm显示最大吸收。
沉香
Chenxiang
[检查] 松香 （1）取本品粉末1g，置具塞试管中，加石油醚（60~90℃）10ml，振摇10 数分钟，滤过，取滤液5ml，置另一试管中，加新配置的0.5%醋酸铜溶液5ml，振摇后， 静置分层，石油醚层不得显绿色。若石油醚层显绿色，则进行如下试验。
松香酸 取本品粉末2g，加石油醚（60~90℃）20ml，振摇数分钟，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。取松香酸对照试剂10mg，加石油醚（60~90℃）10ml溶解，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版第一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。再喷以10%硫酸/乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的棕黄色斑点；紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的蓝色荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
松香酸 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸（75：25）为流动相；检测波长为241nm；柱温20℃。
对照试剂溶液的制备 取松香酸对照试剂适量，加甲醇溶解并制成1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取续滤液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
乌梅（炙乌梅）
Wumei
FRUCTUS MUME
[检查] （1）取本品2粒，加70%乙醇20ml，超声提取20分钟，溶液颜色不得显墨绿色。 若溶液呈墨绿色，则采用下列方法检查。
（2）苋菜红、亮蓝、日落黄
薄层色谱法 取本品2粒，加70%乙醇20ml，超声提取20分钟，取上清液离心， 作为供试品溶液。另取苋菜红、亮蓝、日落黄某某（国家标准物质、标示浓度0.5mg/ml， 国家标准物质研究中心）各1ml，分别加70%乙醇稀释至5ml，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶 液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1： 3：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位 置应不得检出相同颜色的斑点。若检出相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法进 一步检查。
（3）高效液相色谱法 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）测定。
色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲醇，流动相B为0.02mol/L醋酸铵（冰乙酸调pH 4.0），梯度洗脱程序为：0-45分钟，流动相A,20%→50%,流动相B,80%→50%。检测波长500nm（检验苋菜红和日落黄）和630nm（检验亮蓝）。理论板数按苋菜红峰计算应某某于4000。
测定法分别吸取[检查]（1）项下供试品溶液5μl和[检查]（2）项下对照品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
结果判断 供试品色谱中，应不得检出与对照色谱保留时间相同的色谱峰。
大黄
DaHuang
RHEI RADIX ET RHIZOMA
[检查] 土大黄苷 取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试 品溶液。另取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品 溶液（对照品溶液应临用前现配制）。再取华北大黄（大黄伪品）参照物0.1g，同法制 成参照物溶液，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇（30:5:5:0.1:20）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，应不得检出亮蓝色荧光斑点；与参照物色谱相比较，应不得显相同的总体色谱特 征。
黄柏（饮片）
Huangbo
CORTEX PHELLODENDRT CHINENSIS
[检查] 金某某O （1）取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过， 取滤液作为供试品溶液。取金某某O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1mg 的溶液，即得。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶 液和对照试剂溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇 -氨水（4：5：1：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可视光下检视。 供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同 颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈 -0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（35：65）为 流动相；检测波长为432nm。理论板数按金某某O对照试剂色谱中的主峰峰计算，应不 低于2000。
对照试剂溶液的制备 取金某某O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若
出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在320~450nm
波长范围的紫外-可见吸收光谱， 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 部附录 VI B）试验，取供试品溶液和对照试剂溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4：5：1：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 立即在可视光下检视。供试品色谱中，在于对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜 色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷 酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）-乙腈（63：37）为流动相； 检测波长为432nm。理论板数按金某某O对照试剂色谱中的主峰峰计算，应某某于2000。
对照试剂溶液的制备 取金某某O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含15μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品2g，置具塞锥形瓶中，加入70%乙醇10ml，密塞，超 声处理20分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得。
测定法 取上述供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
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