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1、电子自旋共振又可以被称什么，两种称呼的英文简称是什么?

答：电子自旋共振又可以被称为顺磁共振。电子自旋共振英文称呼为Electron Spin Resonance，缩写为ESR；顺磁共振Paramagnetic Resonance缩写为EPR.

2、电子自旋共振波谱仪适合检测什么物质?

答：研究的主要目的是具有未成对电子的顺磁性物质，主要包括自由基和过渡金属离子及其化合物两大类。 1） 自由基，即分子中含有未成对电子的化合物。如甲基自由基，二苯基苦基肼基（DPPH）； 2） 过渡金属离子和稀土离子，他们大多具有未被充满的 3d， 4d， 5d 或 4f 电子壳层，有一个或多个未成对电子，例如 Mn2+， Ce3+， Mo5+等。如高分子聚合物、酶反应、衰老、致癌、辐射损伤、光合作用等化学反应或生命过程中产生的自由基中间体，以及所涉及的微量元素的组成和价态的变化， EPR 方法都可以提供重要的信息。无机化学：表征过度金属离子氧化态及周围配位情况。环境科学：研究环境污染和污染清除过程，例如超氧自由基、羟基自由基。

3. 可能引起测量误差的因素有哪些？

答：标准样品配置不正确，介质和酸度不合适，元素分组不当，试剂和溶剂纯度不够。

4. ICP-OES工作气为什么用氩气？

答：氩气为单原子惰性气体，不与试样组分形成难离解的稳定化合物，也不会像分子那样因离解而消耗能量。有良好的激发性能，能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素，相对于其他可用惰性气体价格更低，在大气中分布更广泛。本身光谱简单，光谱干扰比较少。

5. ICP-OES对测试样有什么要求？

答：需要将样品溶解在特定的溶剂中，测试的样品必须保持澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内接口或通道，样品溶液中不能含有对仪器损坏的成分。

6.流动相中不同洗脱剂的比例变化后，为什么会导致分离度的变化，本次实验最佳的分离条件是什么？

答：在化学键和气相色谱法中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而增加，在反相色谱中，溶液的强度随极性的增强而减弱。在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分有合适的K值并分离良好，需要用梯度洗脱技术，所以，洗脱剂的比例变化会导致分离度的变化。

7.液相色谱法检测样品的定性方法主要依据什么？

答：定性的依据保留时间，利用标准样品对未知化合物定性是最常用的HPLC定性方法。由于每一种化合物在特定的色谱条件下，其保留值具有特征性，所以可以利用保留值进行定性。如果在相同的色谱条件下被测化合物与标准样品的保留值一致，可以初步认为被测化合物与标准样品相同。若流动相组成经多次改变后，被测化合物的保留值仍与标准样品的保留值一致，就能进一步证实被测化合物与标准样品为同一化合物。

8.流动相所用溶剂是否能有气泡，为什么？

答：不能，HPLC所用流动相必须先脱气，否则会影响泵的工作，造成压力和流速不稳；影响柱的分离效率，气泡进入检测器，引起光吸收和电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测。

9. 在解析红外光谱图时应排除可能的假谱带有哪些？

常见的假谱带主要有水( 3400cm-1、1640cm-1、650cm-1)和二氧化碳(2350cm-1、 667cm-1) 的吸收。水分的引入可能由于试样本身混有微量水或试样与空气接触而吸湿以及在样品的制备过程中使用 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 析器和离子检测器组成。

原理：样品组分经过色谱柱分离后进人离子源，在高真空离子源中受到电子流轰击或强电场作用，被电离成分子离子和各种碎片离子，这些离子经过质量分析器后，按其质荷比(m/z)不同而被分离。分离后的离子被离子检测器检测，其响应强度被记录下来，便得到质谱图。因为各种化合物受到电子轰击后其碎裂有一定的规律性，根据对所得质谱图进行计算机检索和谱图解析的结果，便可以对化合物进行定性、定量分析。

应用:化合物结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、定性和定量化学分析、生产过程监测、环境监测、生理监测与临床研究、原子与分子过程研究、表面与固体研究、热力学和反应动力学研究、空间探测与研究等。

19、气质联用仪器在环境定量分析中应用的优势与特点。

答：1、稳定高效EI源设计，实现了离子的高效传输，同时使离子源的温度更加均匀，发射电子流自动控制系统提供连续可调的50-100ev的轰击电子流;

2、独立、可靠、稳定的离子源加热系统，温度范围120C-400C可控。可有效减少离子源污染问题，使数据库检索更可靠;

3、双灯丝设计，延长灯丝更换周期，提高气质联用仪分析效率;

4、带预四极的四极质量分析系统，有效改善离子污染造成的影响，实现了气质联用仪的长期稳定性和低噪声;

5、高带宽的信号放大器组成的检测系统为微弱信号的采集提供了保障;

6、电源的过载硬件保护等功能为仪器提供了周密的保护措施，延长气质联用仪的使用寿命;

7、稳定高效的数据采集,保证了质谱的准确性;

8、耐用的自动进样器，使样品分析自动化，提高工作效率的同时实现了更好的重现性。

20、气质联用仪器为什么可以进行定性分析？

答：质谱仪的计算机数据系统存贮大量已知有机化合物的标准谱图构成谱库。这些标准谱图绝大多数是用电子轰击离子源在70eV电子束轰击，于双聚焦质谱仪上作出的。被测有机化合物试样的质谱图是在同样条件(EI离子源，70eV电子gq轰击)下得到，然后用计算机按定的程序与计算机内存标准谱图对比，计算出它们的相似性指数(或称匹配度)，给出几种较相似的有机化合物名称、相对分子质量、分子式或结构式等,并提供试样谱和标准谱的比较谱图。

21、气质联用用于环境定量分析举例（要求方法要尽量详细）。

外标法测正丁醇含量

仪器与试剂：仪器: 气质联用仪，布***，436GC-MS, 1μL的微量注射器。

试剂:丙酮，正丁醇，色谱纯。

1)标准溶液的配置。分别吸取正丁醇0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL，置于10 ml容量瓶中，用丙酮定容，摇匀备用。

2)特征离子的选择。在选定的实验条件下，用SCAN扫描方式对任一-溶液进行GC/MS分析，找到正丁醇的质谱图，确定特征离子。

3)标准曲线的绘制。采用SIM扫描方式对标准溶液依次进行测试。用峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线。

4)待测样中正丁醇浓度的确定。对待测样进行测试，利用标准曲线查出待测样中正丁醇的浓度。

22.液质联用仪（ESI+三重四级杆质量分析器的质谱检测器）在定量分析中与高效液相分析仪（单波长扫描UV检测器）应用中的区别

答：

1. 紫外没有吸收的有机化合物不能采用UV检测器进行检测，可以采用MS检测器进行分析。

2. MS检测器检测限更低，灵敏度更高。

3. MS检测器可以同时对几种、十几种甚至几十种化合物进行定量分析。

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