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化工厂实习报告

学 院： 化学***

专 业： 制药工程

年 级： 09 级

姓 名：

学 号：

实习单位： 巴陵石化己内酰胺事业部

指导教师：

日 期 ：

目录

一、实习目的

二、实习内容

三、实习收获

四、实习总结

实习目的

1、利用大学这三年多所学的理论知识与实际的一次认识性的实习，使学生对生产己内酰胺的过程有了初步的了解，同时使学生对以后所学的专业课内容有个感性的认识。初步的了解化工厂的整个流程框架，掌握了化工厂设备运行的基本原理，了解本专业的主要内容，加深对本专业的了解，提高我们的专业兴趣和专业学习的主观能动性。

2、建立有关工艺过程、系统原理和设备的感性认识，初步了解有关系统和设备的操作步骤和方法，提高我们的实践能力，为后续专业基础课程、专业课程的学习打下良好的基础。

3、通过实习，使学生对企业的生产过程有一个初步的了解，使学生初步了解本行业的工程和实际生产过程及现状，对化工生产有一个感性认识。

4、使学生初步具备理论与实际相结合的能力。拓宽学生的知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识，并获得本专业国内、外科技发展现状的最新信息，激发学生向实践学习和探索的积极性，为今后的学习和将从事的技术工作打下坚实的基础。

5、通过本次实践，学生要切实了解实习的工作岗位应具备的基本理论和操作技能，了解本领域的发展动向和发展前景，培养学生观察问题，分析问题，解决问题的能力，特别是理论联系实际，学以致用的能力。

6、通过学习己内酰胺的生产工艺流程，和设备的安全操作方法，培养学生观察问题，分析问题，解决问题的能力，特别是理论联系实际，学以致用的能力。锻炼学生勤于动手，善于动手的能力和热爱劳动的好品质，从而让学生从社会，从企业员工身上学习到一些为人处事的态度、方法和技巧。

二、实习内容

1、实习企业整体概况

中国石化巴陵有限***、中国石化***巴***属特大型石油化工企业，建厂于上世纪70年代，坐落于**_*XX区，临洞庭湖，依长江，伴京广铁路和107国道，水陆交通十分便利。巴陵石化有职工1.9万多名，现拥有大中型石化生产装置90余某某，可生产各类石化产品130余种，主要经营的产品有：SBS、TPR、TPE、SEBS、顺丁橡胶各种牌号油浆、溶剂油、燃料油、稀释剂、各种型号环氧树脂、特种树脂、30%和50%隔膜烧碱、离子膜烧碱、氯丙烯、环氧氯丙烷、环氧丙烷、合成盐酸、环己酮、环己烷、己内酰胺、甲基环己烷、环己醇等，年销售收入近70亿元，是中南地区重要的油化纤肥生产基地。其中的SBS、己内酰胺、环己酮、环氧树脂、尿素等产品规模局国内龙头地位，“巴陵牌”顺丁橡胶、“XX牌”农用尿素获国家金质奖，“巴陵牌”环己酮获国家银质奖，“鹰王牌”己内酰胺等数十种产品获省优，部优称号，产品远销10余个国家和地区。“巴陵牌”系列产品及“鹰王牌”己内酰胺系列产品均通过ISO9002质量体系认证，己内酰胺系列产品通过ISO14001环境管理体系认证。截止2001年底，巴陵石化有限***拥有固定资产原值51亿元人民币，巴***拥有固定资产原值46.2亿元人民币。十多年来，巴陵石化共获得省部级以上科技进步奖35项。 经过三十多年的建设巴陵石化跻身中国企业500强形成了油化结合、产品成龙配套的优势。这里绽放着环己酮、SBS、环氧树脂、尿素、己内酰胺等石化奇葩年产品总量达300万吨年销售收入逾120亿元是中南地区重要的油化纤肥生产基地。巴陵石化以诚信务实为本，认真履行质量、健康、安全、环境职责，全面实施和推进HSE管理体系。

　长江扬帆济沧海，洞庭挥棹竞风流。巴陵石化坚持诚信务实为本，居危思进，不断超越，着力营造管理机制和技术创新优势，不断提升技术创新、市场营销和专业管理能力和水平，走科技含量高、经济效益佳、资源消耗低、环境保护好、人力资源得到充分利用的发展之路，努力把企业建成中南地区一个主业突出、产品优势明显、具有较强整体竞争力和技术创新能力的石化基地。

巴***生产己内酰胺是以苯为原料，采用荷兰斯达米***专利技术HPO法，即磷酸羟胺肟化生产己内酰胺。引进主装置环己酮、羟胺肟化、己内酰胺及废液焚烧的专利技术和专利设备。1992年投料试车，94年5月初第三次开车成功，全线打通流程生产出合格产品并转入正常生产。99年产品部与国内高校联合自主开发新技术，将原年产五万吨己内酰胺扩能至年产七万吨己内酰胺。2003年又和XX石科院共同合作，投产一套氨肟化装置及配套扩改设施，将己内酰胺扩能至14万吨/年。

2、厂内安全教育：

一、化工厂动火作业注意事项

　　（一）动火作业必须遵守化工防火、防爆的有关规定，办理动火证，经批准、分析合格后方可作业。

　　（二）动火作业前的隔绝、清洗、置换准备工作是安全动火的关键。应严格执行工艺操作规程。大修时应将设备、管道内的可燃易爆有毒介质排净，再用空气置换，分析合格。

　　二、化工厂抽加盲板作业注意事项

　　（一）在易燃、易爆系统进行动火作业或罐内作业，该检修的设备、管道必须用盲板隔绝或卸下一段管道隔绝。

　　（二）抽加盲板由项目负责人负责，绘制盲板图，并编号、登记、落实到人。盲板的材质、厚度应符合安全技术规范要求。抽加盲板应在系统卸压后保持正压时进行。检修人员配备适当的防毒面具和灭火器材，并挂盲板标志牌。

　　（三）动火作业的其他要求按《化工企业安全管理制度》的有关规定执行。

　　三、化工厂动土作业注意事项

　　（一）动土作业前，应做好地质、水文、地下设施（如电缆、管道、隐蔽工程）调查，挖土深度超过0．5米，面积在2米2以上，必须按规定办好动土许可证。

　　（二）在厂区内凡推土机、铲车、压路机、载重卡车、重型物件对地坪压力在5吨／米2以上，进入非正常行驶区域应视为动土作业范围，必须办理“动土许可证”。

　　（三）动土许可证应由施工单位经总图、水汽、电气、工艺、基建、安全等部门会签，在道路上动土还应办理断路联络票，经保卫消防部门签证，并设围栏，挂警示牌，夜间亮红灯。

　　（四）动土作业应遵照《建筑安装技术规程》，采取必要的安全措施。

　　四、化工厂高处作业注意事项

　　（一）凡在坠落高度基准面2米以上（含2米）或作业地段坡度大于45度，斜度上方及附近有坑、池、罐和传动机械等易伤人地段作业，均视为高处作业。

　　（二）高处作业的分级、种类遵照《高处作业分级》标准ＧＢ3608－83执行。二、三级高处作业由安技部门审批，报主管厂长备案；特殊高处作业由主管安全厂长或总工程师审批。

　　（三）在易散发有害、有毒气体上方的厂房、塔、罐上部施工，应禁止放空，同时高处作业人员应注意站在上风侧，佩戴防毒面具并派专人监护。

　　（四）高处作业必须系好安全带，安全带应高挂低用；交叉作业必须戴安全帽，携带工具袋；在同一垂直下方多层次作业，必须有防止落物的安全措施。

　　（五）直接攀登高塔、烟筒的爬梯、平台、栏杆必须在作业前严格检验是否牢固，作业完毕及时撤离。严禁作业人员依、靠、坐在栏杆及脚手架护栏上休息。

　　（六）高处作业人员所带工具、材料能触及的范围内，应符合电气安全间距规定。遇恶劣天气应停止作业，夜间作业应有足够照明。

　　（七）脚手架的搭设应符合使用单位的操作要求，同时要遵守最新《架子工安全规程》。

　　五、化工厂罐内作业注意事项

　　（一）进入设备内作业，必须办理罐内作业许可证。入罐作业前必须严格执行安全隔离、清洗、置换的规定。做到物料不切断不进入；清洗置换不合格不进入；行灯不符合规定不进入；没有监护人员不进入；没有事故抢救后备措施不进入。

　　（二）入罐作业前30分钟取样分析，易燃易爆、有毒有害物质浓度及氧含量合格方可进入作业。视具体条件加强罐内通风；对通风不良环境，应采取间歇作业。

　　（三）进入罐内清理有毒、有害、有腐蚀残留物时，必须穿戴符合规定的个体防护用品和防毒面具。在作业过程中注意检修环境的变化，如有可能危及检修人员安全时，必须立即撤出设备。进入设备作业后，应每隔2小时取样分析一次气体成份；罐外监护人员应坚守岗位，密切内外联络。

　　（四）在罐内动火作业，除了执行动火规定外，还必须符合罐内作业条件，有毒气体浓度低于国家规定值，严禁向罐内充氧。焊工离开作业罐时不准将焊（割）具留在罐内。

3、厂区参观

己内酰胺是ε-氨基己酸H2N(CH2)5COOH分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。它常温下为白色晶体或结晶性粉末。熔点(CH2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g，蒸发热：487.2J/g。纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。在20℃水中溶解度为100g水溶解82g己内酰胺。受热时起聚合反应，遇火能燃烧。

常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。受热时易发生聚合反应。

己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。

不同制程方法比较

1.传统制程：

本制程是由环己酮与(NH2OH)2-H2SO4和氨水反应得环己酮圬(cyclohexanone oxime)后，再经贝克曼重排反应(Beckmann rearrangement)而制成CPL。传统法的理论产率约70%(以环己烷为基准)，即每消耗1公斤的环己烷可生成0.94公斤的CPL；若以苯酚为基准，理论产率达92%，即每消耗1公斤苯酚可至得1.11公斤CPL。

2.BASF制程：

BASF制程和传统制程的不同处在于制造(NH2OH)2-H2SO4的方法不同，本制程是由一氧化氮、硫酸、氢气经触媒作用所得到(NH2OH)2-H2SO4。此种制程所得CPL的产率理论值约70%，平均每消耗1公斤环己烷可生成0.94公斤的CPL。

3.SNIA VISCOSA制程：

SNIA VISCOSA制程是是以甲苯为原料，经氧化、氢化等反应得HBA(Hexahydrobenzoic acid)，再制得CPL。此法的理论产率为72%；即每消耗1公斤的甲苯可产生0.89公斤的CPL。

此外，Inventa-NO Reductin制程和BASF制程相当类似；DSM/HPO制程为传统的改良。最近***发布和BASF共同开发的新制程消息，宣称可由adiponitrile同时生产CPL和HMDA，对于生产尼龙6据称可以降低生产成本三分之一。***将在中国大陆XX岛投XX建利用此一新制程之100千公吨HMDA及CPL厂。

1943年，德国***通过环己酮-羟胺合成（现在简称为肟法），首先实现了己内酰胺工业生产。随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世（图1）。先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称 UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。

己内酰胺生产工艺

生产己内酰胺的原料主要有三种：环己烷、甲苯及苯酚。

我国己内酰胺需求量近年来高速增长，尽管国内企业通过技术改造产量增长较快，并大力开发自主知识产权的技术，但仍然不能满足化学纤维和塑料制品业的需求，进口量仍持续增加。目前全球共有30多家企业生产CPL，降低生产成本、采用绿色工艺、减少环境污染一直是国***开发CPL生产新技术的重点，其中丁二烯工艺路线和酮－肟工艺路线成为研发的焦点。

目前，世界工业化生产己内酰胺的主要生产工艺是：以环己酮肟贝克曼重排为基础的环己酮－羟胺路线。DSM／HPO工艺及AlliedSignal工艺为其代表性工艺。全球采用该工艺的能力78%，采用其它工艺及原料的能力仅占22%。

己内酰胺的生产方法很多，常用的生产方法简述如下：

苯酚法：

苯酚在镍铅合金催化剂存在下加氢转化为环己醇。精馏分离出环己醇，以锌铁或铜为催化剂脱氢转化为环己酮。精馏得到环己酮，与硫酸羟胺和氨发生肟化反应生成环己酮肟，同时还生成副产品硫酸铵。分离出的环己酮肟在过量发烟硫酸存在下经贝克曼转位反应生成己内酰胺。反应生成物中的硫酸用氨中和得到副产品硫酸铵。分离出来的粗己内酰胺，经提纯精制得到己内酰胺的成品。

苯在三氧化二铝为载体的镍催化剂存在下，经气相加氢反应得到环己烷。环己烷以钴为催化剂经液相氧化生成环己醇和环己酮。环己醇铵上法脱氢转化成环己酮，以下的生产过程同上。

环己烷光亚硝化法：

氨与空气在钯催化剂存在下燃烧生成三氧化二氮，三氧化二氮与硫酸反应生成亚硝基硫酸。亚硝基硫酸与氯化氢反应生成氯化亚硝酰。环己烷与氯化亚硝酰在加有碘化铊的高压汞灯照射下生成环己酮肟盐酸盐，以下生成过程同上。

HPO法生产己内酰胺合成工艺：

HPO法生产己内酰胺是应用最广泛的己内酰胺合成工艺，该生产流程主要包括环己酮制备，环己酮肟化和重排三大工序。其中环己酮肟化工序是HPO法的核心技术和关键工序，该工序以产肟为目的，并实现无机工艺液和有机工艺液的有效循环。

意大利SNIA亚硝化法

以甲苯为原料制取苯甲酸，经亚硝化反应后生产己内酰胺的苏某某工艺过程如图1.1，该工艺除了被苏联引进外，主要为苏某某(SNIA)公司自己所用，每生产一吨己内酰胺产品副产硫胺4.2吨。

图1.1SNIA亚硝化工艺过程

日本XX光亚硝化法(PNC)

该法用苯为原料加氢成环已烷经光亚硝化后制取己内酰胺，工艺过程如图1.2。

图1.2光亚硝化工艺过程

硫酸羟胺法(HSO)

1887年拉西(RASCHING)用亚硝酸盐和亚硫酸盐反应经水解制取羟胺[6]获得成功，从1940年该羟胺制备法实现工业化到现在，拉西法一直是制备已内酰胺中间原料羟胺的最重要的一条工业化路线，其工艺过程如图1.3。

图1.3硫酸羟胺工艺过程

磷酸羚胺法(HPO)

DSM开发了完全无硫铵的磷酸羟胺工艺一HPO法，该法由无机工艺液(IPL)和有机工艺液(OPL)组成循环液体，过程如图1.4。由于fi在无机工艺液和有机工艺液中以及羟胺在无机工艺液中的化学平衡反应非常复杂，而使得工业生产中的反应远比方程式所表示的情形要复杂得多，实际操作精度的要求也较高。

图1.4磷酸羟胺工艺过程

从丁二烯出发合成己内酰胶的工艺

　　近10多年来，国际上一***积极研究以非芳香族化合物为原料的工艺路线。DSM、杜邦合作推出了一项以丁二烯和一氧化碳为原料生产CPL的工艺，巴***也申请了类似的专利。巴***和***合作开发的丁二烯／甲烷工艺，在德国建成了1千吨／年的丁二烯／甲烷工艺的工业实验装置。丁二烯路线生产CPL的工艺开始发布时，曾宣称每吨CPL生产成本可降低300美元，当时在业界引起了较大的反响。巴***和***曾于1995年计划在我国XX省以丁二烯／甲烷工艺建设一套联产15万吨／年CPL的大型装置，但迄今尚未实施。DSM公司也多次表示要在XX采用丁二烯路线扩大生产能力，也尚未付诸行动。

该工艺是通过己二睛加氢、水解生产己内酰胺，操作步骤少，流程较短。同时，在生产己内酰胺的同时，还可以联产尼龙66的中间体己二胺，关键是最后一个步骤即6-氨基己酰胺脱氨和环化步骤，用了一些新型催化剂。其流程示意如图1.5.

图1.5BASF-DuPont从丁二烯生产己内酰胺的流程

环己酮肟化过程的工艺概述

在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。

醛、酮类化合物能与羟胺反应生成肟。肟是一类具有一定熔点的结晶形化合物，易于分离和提纯。常常利用醛、酮所生成的肟来鉴别它们。

肟在酸（如硫酸、五氯化磷）作用下，发生分子内重排生成酰胺的反应称为Beckmann重排。其机理为：

在上面的反应中，不对称酮（R
R’）所生成的肟，重排后的结果是处于羟基反位的R基迁移到氮原子上。

环己酮与羟胺反应生成环己酮肟，在浓硫酸作用下重排得到己内酰胺。

环己酮肟是己内酰胺生产的一种重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼转位得已内酰胺。工业上环已酮肟生产方法依其羟胺盐制造过程的区别，主要有拉西法、NO催化还原法和磷酸羟胺肟化法。现将这三种生产方法分别介绍如下。

拉西法

德国I.G.FANBEN公司最早实现以苯酚为原料的己内酰胺工业化生产，不足之处在于副产经济价值较低的硫酸铵，世界主要己内酰胺生产厂XX把减少甚至消除副产硫酸铵作为改进工艺的主要目标，目前工业上拉西法的改进内工艺有DSM-HPO工艺、BASF-NO还原工艺、ALLIED异丙苯/苯酚工艺、波兰CAPROPOL工艺等，这些工艺副产硫酸铵的量都比拉西法有所降低，在己内酰胺生产中占绝对地位。

拉西法是传统的制造羟胺硫酸盐的方法。国内60年代建设的己内酰胺工厂多采用拉西法。此法要点是用亚硫酸氢氨、二氧化硫还原亚硝酸钠以制造羟胺硫酸盐，其主要反应式如下:

羟胺合成

肟化

拉西法制造羟胺硫酸盐，起初用亚硝酸钠作原料。其副产的硫酸氨是一种与硫酸钠共存的混合物，需经过蒸发结晶，并利用两者晶体粒度之差异予以分离，制取高纯的硫酸氨和硫酸纳。

现在大多用亚硝酸氨，称为改良的拉西法。将氨氧化产生的氧化氮气体用碳酸氨溶液吸收，则得亚硝酸氨。反应式如下:

拉西法虽然是传统的方法，近年来也有一些发展。如意大利采用0℃的亚硫酸氢胺直接吸收氧化氯气体，制取羟胺二磺酸氨，称为直接拉西法，它与传统方法比较，能耗降低，羟胺二磺酸氨收率也有提高。

NO催化还原法

德国BASF，瑞士Iventa，波兰ZakladyAzotowe等公司采用此法制造羟胺硫酸盐，主要反应如下:

在羟胺合成反应器中，一定比例的NO和H2通过悬浮有Pt/C催化剂的硫酸介质发生反应，反应温度40℃，压力1.5× 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 可达到约5 Mt，其中中国需求量将占全球总量的20％。 目前己内酰胺生产从环己酮合成开始，原料为苯酚或环己烷。环己烷是优选原料，可生产KA油。氧化过程通常采用硼酸或钴催化剂。KA油中环己醇组分需进一步脱氢成环己酮。采用贵金属催化剂，将苯酚一步催化加氢生成环己酮，环己酮再与羟胺反应转化成环己酮肟。 上述工艺中包括一系列复杂的反应过程。传统已内酰胺工艺的肟化和Beckmann重排工序通常会产生大量的硫铵。己内酰胺工业生产还采用其他几种肟化工艺，最老的方法是20世纪40年代和50年代开发的Raschig工艺，产生的硫铵量最大。该工艺以氨、二氧化碳和二氧化硫为原料，经过几个反应步骤后生成羟胺，再将高纯度的环己酮与氨和水解羟胺反应生成环己酮肟。

四、实习总结

在我国，己内酰胺属于朝阳行业，有较大发展空间，就目前而言，新建己内酰胺项目因投资巨大，技术复杂，可考虑与国外合资合作进行，从而解决技术和资金问题。从原料供应情况看，特别适合采用苯法生产工艺路线，所需的原料苯、合成氨、H s0 等资源充足。另外，由于c 资源较为丰富，对以丁二烯为原料的己内酰胺生产路线的工业开发，可实现行业的可持续发展。

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