药物分析读书笔记
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一、苯巴比妥
1.化学鉴别
（1）结构性质：
①具有苯环取代基，可以发生硝化反应，生成黄色的硝基化合物；与甲醛-硫酸反应，呈玫瑰红色；与亚硝酸钠-硫酸反应，显橙黄色并转为橙红色。
②具有丙二酰脲（-CONHCONHCO-)基团，与香草醛在浓硫酸下缩合显棕红色。
③具有酰亚胺（-CONH-）基团，与碱共沸水解开环，产生氨气。
④具有丙二酰脲母体和酰亚胺基团，碱性条件下可与重金属离子（Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+）反应，生成有色化合物。
（2）鉴别方法：
①硝化反应：含有芳香取代基的巴比妥类药物，与硝酸钾及硫酸共热，可发生硝基化反应，生成黄色硝基化合物。
②与亚硝酸钠-硫酸反应：取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色并随即转橙红色。
③与甲醛-硫酸反应：取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。
2.特殊杂质检查
（1）特殊杂质：由合成工艺过程中可以知道，苯巴比妥中的特殊杂质主要是中间体(I) 4-氧钠基-5-苯基-4-辛烯二酯、中间体（Ⅱ）4-苯基庚二酯和苯基丙二酰脲。
（2）检查方法：
?1、酸度
酸度检查主要用于控制副产物苯基丙二酰脲。中间体Ⅱ的乙基化反应不完全时，会与尿素缩合，产生酸性较苯巴比妥强的副产物苯基丙二酰脲，能使甲基橙指示剂显红色，故采用在一定量苯巴比妥供试品水溶液中，加入甲基橙指示剂不得显红色的方法，控制酸性杂质的量。
苯巴比妥“酸度”检查：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示剂1滴，不得显红色。
?2、乙醇溶液的澄清度
本项检查主要是控制苯巴比妥中的中间体I杂质的量。苯巴比妥酸杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小，通过检查乙醇溶液的澄清度对其进行控制。
苯巴比妥的“乙醇溶液澄清度”检查：取本品0.9867g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。
中性或碱性物质这类杂质主要是中间体I的副产物2-苯基丁某某、2-苯基丁酰脲或分解产物等杂质，均为中性或碱性物质，难溶于氢氧化钠但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，可溶于氢氧化钠溶液，利用这些杂质与苯巴比妥在氢氧化钠试液和乙醚中的溶解度不同，采用提取重量法测定杂质含量。
苯巴比妥“中性或碱性物质”检查：取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过3mg。
有关物质采用HPLC法对苯巴比妥的有关物质进行检查。
苯巴比妥“有关物质”检查：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5ml，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
3.含量测定
（1）结构性质：
①具1.3二酰亚胺基团（-NH-CO-NH-)，易发生酮式-烯醇式互变异构，具有弱酸性，可用非水酸量法测定含量。
②具丙二酰脲（-CONHCONHCO-)母体和酰亚胺（-CONH-)基团，可用银量法测定含量。
③具有苯环，有紫外吸收，可用紫外分光光度法测定含量。
（2）测定方法：
一、银量法（原料药）
（1）原理：药物结构中的酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸银溶液反应，首先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银溶液，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。可用硝酸银滴定液直接滴定。反应摩尔比1:1
（2）测定条件：
溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠
指示终点方法：电位法
滴定剂：硝酸银滴定液（0.1mo1/L）
（3）操作：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15m1，照电位滴定法（附录ⅦA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。
（4）讨论：①无水碳酸钠应新鲜配制②AgNO3滴定液应新鲜配制③银电极使用前应进行处理
二、司可巴比妥钠
1.化学鉴别
（1）结构性质：
①具有丙烯基，可与碘、溴或高锰酸钾反应，使其褪色；②巴比妥类药物钠盐在吸湿情况下可水解，加热产生氨气；
③在pH10的碱性溶液中发生电离，形成共轭体系结构，有紫外吸收。
（2）鉴别方法：
本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。因此可如下进行鉴别：
①取本品1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml强力搅拌，再加水200ml，加热煮沸使溶解呈澄清溶液（液面无油状物），放冷，静置待析出结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，依法测定（附录ⅥC），熔点约为97℃。
②司可巴比妥钠鉴别：取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。
2.特殊杂质检查
①溶液的澄清度司可巴比妥钠在水中极易溶解，水溶液应该澄清，否则表明含有水不溶性杂质。因司可巴比妥钠水溶液易和二氧化碳作用析出司可巴比妥，故溶解样品的水应事先煮沸以除去二氧化碳。
司可巴比妥钠的“溶液澄清度”检查：取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。
②中性或碱性物质此类杂质主要是指合成过程中产生的副产物，如酰脲、酰胺类物质。这类杂质不溶于氢氧化钠而溶于乙醚，可用乙醚提取后，称重，检查其限度。
司可巴比妥钠“中性或碱性物质”检查：取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过3mg。
3.含量测定一、溴量法
（1）原理：药物结构中具有丙烯基，可与溴定量地发生加成反应。因此可以用溴量法进行含量测定。反应摩尔比1:1
（2）测定条件：溶剂：水、盐酸
试剂：溴滴定液（0.05mol/L）
指示终点方法：淀粉指示液
滴定剂：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
（3）操作：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴结.定果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
（4）讨论：①操作中要防止溴和碘的逸失②平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差.
三、注射用硫喷妥钠
本品为硫喷妥钠100份与无水碳酸钠6份混合的灭菌粉末。按平均装量计算，含 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 滴定液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应，再将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
（5）永停滴定法（附录ⅦA）
用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
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