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深 圳 大 学 实 验 报 告
课程名称: 有机化学实验
实验项目名称: 傅里叶红外光谱仪的使用
学院: 生命与海洋***
专业: 生物技术
指导教师: 胡某某
报告人: 蔡某某 学号:***48 班级:
实验时间: 2021.5.11
实验报告提交时间: 2021.5.11
教务处制
实验目的与要求:
学会使用傅立叶红外光谱仪检测咖啡因
实验原理或反应式:
主要物料及产物的物理常数:
乙醇 相对密度:0.816,式量(相对分子质量):46.07g/mol 沸点:78.4℃,熔点:-114.3℃
纯乙醇是无色透明的液体,有特殊香味,易挥发。
咖啡因 密????度:1.23 g/cm3 相对分子质量:194.9 熔点:235℃ 外观:白色粉末或白色针状结晶
主要物料用量及规格:
酒精棉花球(500mL广口瓶装)*2,长镊子*2,回收酒精棉球烧杯(500mL)*2,
溴化钾(光谱纯,25g)*1,玛瑙研钵(8cm)*2,无水乙醇*1,咖啡因回收瓶
步骤:
开机预热:
刷卡进门
打开傅立叶红外光谱仪电源开关
打开电脑电源开关
如显示器黑屏
刷卡
显示器亮
红外光谱仪预热(15—30min)
做好检测准备
2、样品准备:
打开红外灯,用镊子夹酒精棉,擦拭所有的用具(玛瑙研钵,压片模器,取样勺)并使之晾干,必要时可放在红外灯下加速烘干,检测样(咖啡因)与基准物质溴化钾(光谱纯)按0.5%-1%的比例浓度称量,放入研钵中,在红外灯下充分混合研磨为粉末状为止,研磨好的样品放于红外灯下备用
3、认识压片磨具:一共有三部分组成
4、装样及压片制样
带凹槽部分倒扣在台面,套上圆环,压紧,则出现一个小凹槽,把药品小心铺在凹槽底部(药品盖满凹槽底部为宜,样品量过大,则压出来的片不透明,透光度较低。需要在操作中获取经验),在台面上轻轻敲击直至样品均匀平铺在凹槽底部(此时操作尽量在红外灯下进行,因样品易吸潮出现小颗粒,成片不均)。最后把光面部分的凸起小心扣在凹槽上,此时注意不要选按,以避免药品不均。组装好的磨具(如右图),以光面为下,放置在压片机上,固定(注意:尽可能把固定器放在磨具的中央),旋钮加压到不超过1.75吨的位置(最大压力2吨),压力稳定约2min,泄压归零,取下磨具。
5、检测:
对空气进行背景扫描,放入成片,关闭机器舱门,样品扫描,检测完毕,数据库检索匹配,保存数据,取出所有的样品,关闭机器舱门
6、实验后整理:
(1)检查确保机器内没有样品;
(2)把所有的用具用乙醇清洁干净并归位摆放整齐;
(3)台面用较干的湿抹布或者乙醇搽拭干净,禁止带水擦拭;
(4)倾倒垃圾;
(5)如需拖地,务必把拖布拧尽可能干后方可使用;
(6)确保实验室原样整洁。
(7)离开实验室 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 够细或者不够干燥。
[5]空气中的二氧化碳对红外光有吸收,需要以空气样作为背景扫描,扣除空气中二氧化碳的干扰。而设备内腔的空气中二氧化碳含量是波动的,使用一段时间后,需要重新进行背景扫描。
思考题:
1、
/
2、/
结论:
本次实验通过咖啡因的红外光谱数据在excel上制作散点图得到coffin红外光谱图,并对学会了通过分析吸收峰分析特征基团。
指导教师批阅意见:
成绩评定:
指导教师签字:
年 月 日
备注:
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