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工业无水硫酸钠1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质,作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式:Na2SO4 相对分子量:142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,测定生成的硫酸钡,求得硫酸钠的含量。3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液:1+1。3.2.2 氯化钡溶液:c(BaCl2) = 0.5 mol/L。称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水,稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液:c(A gNO3) = 0.1 mol/L。称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4 分析步骤称取约5 g试样,称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中,加5 mL盐酸溶液(3.2.1),270 mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液,时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min~3 min,然后盖上表面皿,保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液,加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀,放置5 min不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中,在110℃烘干,然后灰化,在(800±20)℃灼烧2 h。3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中:m1 —— 硫酸钡及坩埚的质量, g;m2 —— 瓷坩埚的质量, g;m0 —— 试料质量, g;x3 —— 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5), %;0.6086 —— 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;5.844 —— 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105~110℃烘干,测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液:100 g/L。4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚:4#(滤板孔径5μm~15μm)。4.4 分析步骤称取10 g~20 g试样,精确至0.01 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。用已于105℃~110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃~110℃干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算: m1 – m2x 内容过长,仅展示头部和尾部部分文字预览,全文请查看图片预览。 烘干至恒重,其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。8.2 仪器和设备一般实验室仪器设备和8.2.1 称量瓶: φ50 mm×30 mm。8.3 分析步骤用已于105℃~110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g~20 g试样,称准至0.0002 g,于105℃~110℃下烘干至恒重。8.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算: m0 – m1x6 = ————×100 m0式中:m1 —— 烘干后试样的质量,g;m0 —— 试样质量,g。8.5允许差两次平行测结.定果之差的绝对值不超过0.01 %,取其算术平均值为报告结果。
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